[發(fā)明專利]山梨酸鉀顆粒及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 00108924.2
• 申請日: 2000-05-17
• 公開（公告）號: CN1275560A
• 公開（公告）日: 2000-12-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 河野充宏;岡田正之;松岡一之;龜井登
• 申請（專利權(quán)）人: 大賽璐化學(xué)工業(yè)株式會社
• 主分類號: C07C57/10
• 分類號: C07C57/10
• 代理公司: 柳沈知識產(chǎn)權(quán)律師事務(wù)所
• 代理人: 巫肖南

本發(fā)明涉及山梨酸鉀粒狀產(chǎn)品，以及制備該粒狀產(chǎn)品與山梨酸鉀的方法。該山梨酸鉀可用作例如食品添加劑。

山梨酸及其鹽具有防腐和抗菌活性，且在常用濃度下使用時，基本上對人體無毒。因此，這些化合物可用作食品添加劑。在大量制備山梨酸的已知方法中，一種商業(yè)上重要的方法是通過巴豆醛和乙烯酮的聚合生成中間體聚酯，然后分解聚酯生成山梨酸。這樣制得的山梨酸含有各種各樣的有色物質(zhì)和其它雜質(zhì)，通常需要經(jīng)活性炭、蒸餾、重結(jié)晶或其它純化方法來進行處理。提純后的山梨酸用氫氧化鉀中和以生成山梨酸鉀。制得的山梨酸鉀一般經(jīng)粒化后以顆粒形式提供。

山梨酸鉀通常具有濃郁的色彩，強烈的氣味以及制成后經(jīng)過一段時間會變質(zhì)的性質(zhì)。作為解決變質(zhì)問題的方法，已經(jīng)提出了不同的措施。這些措施包括：一種制備技術(shù)，即在制備中立即除去有色物質(zhì)以改善產(chǎn)品制成后的色質(zhì)；一種貯存技術(shù)，即在制備后，用惰性氣體密封產(chǎn)品，或用不滲水的包裝材料包裝產(chǎn)品。

但是，這些技術(shù)總是無法達到商業(yè)上令人滿意的效果和耗費。

因此，本發(fā)明的一個目的在于提供一種山梨酸鉀粒狀產(chǎn)品，其具有令人滿意的長期色彩穩(wěn)定性，并提供了制備這種粒狀產(chǎn)品的方法。

本發(fā)明的另一個目的在于提供一種制備山梨酸鉀的方法，該山梨酸鉀可用于制備具有令人滿意的長期色彩穩(wěn)定性的山梨酸鉀粒狀產(chǎn)品。

本發(fā)明人注意到一系列制備山梨酸鉀方法中的某種合成山梨酸鉀的方法，并對長期貯存后山梨酸鉀粒狀產(chǎn)品的變澤變劣現(xiàn)象與粒狀產(chǎn)品中雜質(zhì)量的關(guān)系進行了深入調(diào)查。他們發(fā)現(xiàn)了粒狀產(chǎn)品中Na含量與色澤變劣程度之間的關(guān)系。這導(dǎo)致本發(fā)明人設(shè)想在長期貯存后，山梨酸鉀中作為堿的鈉污染轉(zhuǎn)化成了一種有色物質(zhì)。發(fā)明人也對山梨酸鉀的制備方法進行了詳細的思考，發(fā)現(xiàn)鈉主要來自于作為原料的氫氧化鉀。此外，發(fā)明人測量了粒狀山梨酸鉀總孔體積，并仔細考察了總孔體積與長期貯存后色澤變劣現(xiàn)象之間的關(guān)系。結(jié)果，他們發(fā)現(xiàn)了總孔體積與色澤變劣度之間的聯(lián)系。這表明粒狀產(chǎn)品的收濕性影響了色彩的穩(wěn)定性。基于這些發(fā)現(xiàn)可以推測，山梨酸鉀粒狀產(chǎn)品中含鈉雜質(zhì)吸收水分生成了有色物質(zhì)。同樣地，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)了粒狀產(chǎn)品的硬度和鈉含量與色彩穩(wěn)定性之間的聯(lián)系。

根據(jù)以上發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)通過將粒狀產(chǎn)品總孔體積和/或鈉含量具體限定在一定范圍內(nèi)，或?qū)⒘町a(chǎn)品的顆粒硬度與鈉含量具體限定在一定范圍內(nèi)，可以防止山梨酸鉀粒狀產(chǎn)品的色澤變劣。本發(fā)明根據(jù)這些發(fā)現(xiàn)而實現(xiàn)。

具體地說，本發(fā)明一方面提供了山梨酸鉀粒狀產(chǎn)品，該粒狀產(chǎn)品具有i)總孔體積等于或小于0.3ml/g，ii)鈉含量等于或小于450ppm，或iii)總孔體積等于或小于0.4ml/g或顆粒硬度等于或小于15％，且鈉含量等于或小于1000ppm。

另一方面，本方面提供一種制備山梨酸鉀粒狀產(chǎn)品的方法，該方法包括將山梨酸鉀水溶液經(jīng)過流化床粒化干燥，得到上述山梨酸鉀粒狀產(chǎn)品。

另一方面，本發(fā)明提供了一種制備山梨酸鉀粒狀產(chǎn)品的方法。該方法包括用Na和K摩爾比(Na/K)等于或小于0.0024的氫氧化鉀中和山梨酸，以制備山梨酸鉀，并粒化山梨酸鉀。

本發(fā)明另一個方面還提供了一種制備山梨酸鉀粒狀產(chǎn)品的方法。該方法包括用Na和K摩爾比(Na/K)等于或小于0.006的氫氧化鉀中和山梨酸以制備山梨酸鉀，并往100重量份山梨酸鉀中加入1～8.5重量份水和1～8重量份水溶性有機溶劑來調(diào)節(jié)濕度，然后將此調(diào)節(jié)完濕度的山梨酸鉀擠出成粒。

另外，并且是有利地，本發(fā)明提供一種制備山梨酸鉀的方法。該方法包括用Na和K摩爾比(Na/K)等于或小于0.006的氫氧化鉀中和山梨酸。

此處，所用的術(shù)語“ppm”指百萬分之一份(重量)。

粒狀山梨酸鉀(山梨酸鉀粒狀產(chǎn)品)是由晶體間相互粘附形成的，同時在晶體間生成空隙。這些空隙可稱為孔，空隙的直徑和體積可通過評價催化劑性質(zhì)時所用的測量孔徑的方法來測量。此處所用的術(shù)語“孔”也包括這些空隙。

術(shù)語“顆粒硬度”按下述方式定義。樣品(顆粒)通過標(biāo)準(zhǔn)篩(Zenno；500μm)篩選，并在篩上留下殘余物。稱取100克篩上的殘余物(W₀克)放于磁性罐(內(nèi)徑100mm，深100mm)中，罐中有許多帶有三個磁性球(直徑30±2mm，重35±3g)的水平滾動球。以75rpm的旋轉(zhuǎn)速度將粉碎機旋轉(zhuǎn)15分鐘，將樣品粉碎。粉碎后的樣品用上述同樣的篩具篩選，稱量過篩的粉末(W克)。按下列方程式計算顆粒硬度：

????????????????顆粒硬度(％)＝W/W₀×100