[發明專利]一種加壓分離甲醇和碳酸二甲酯共沸物的方法

無效

• 申請號: 00107115.7
• 申請日: 2000-04-17
• 公開（公告）號: CN1271721A
• 公開（公告）日: 2000-11-01
• 發明（設計）人: 梅支舵;殷芳喜;俞能志;王桂珍;郝運來;朱杰棟
• 申請（專利權）人: 銅陵有色金泰化工有限責任公司精細化工廠
• 主分類號: C07C69/96
• 分類號: C07C69/96;C07C68/08
• 代理公司: 銅陵市專利事務所
• 代理人: 馬元生

本發明屬碳酸二甲酯(簡稱DMC)的分離技術領域，具體地說是一種加壓分離甲醇和碳酸二甲酯共沸物的方法。

碳酸二甲酯(DMC)的工業生產方法主要有液相甲醇羰基氧化法、氣相甲醇羰基氧化法、酯交換法等，其中酯交換法在流程上最為簡單。目前國內生產DMC主要采用酯交換法。但無論采用何種方法，工業生產DMC時甲醇都不能完全轉化，最初所得產品都是甲醇與DMC的混合物。在大氣壓下，由于DMC與甲醇形成二元恒沸混合物(以重量計DMC30％，甲醇70％)，采用普通的精餾方法，要想分離提純DMC很難做到。目前現有技術文獻報道的分離工藝有：萃取蒸餾法、恒沸蒸餾法、膜分離法、利用惰性氣體加壓蒸餾法和冷凍結晶法等。其中膜分離技術還不成熟，未見工業化報道。萃取分餾法，萃取劑用量大，回收萃取劑的能耗高，DMC的回收率低。恒沸蒸餾法雖較萃取蒸餾法有優越之處，但也不可避免的有恒沸劑損失，DMC的品質很難保證，操作流程長，控制單元多。利用惰性氣體加壓蒸餾法回避了萃取蒸餾法和恒沸蒸餾法中諸多不可取之處，形成了自身簡單便捷特點，使酯交換法生產的DMC產品質量、物料能耗水平上了一個新臺階。但是利用惰性氣體加壓分離技術也有缺點：(1)系統的操作壓力必須相對穩定，允許波動范圍較窄，因而操作難度大。(2)塔頂餾分飽和分壓低，冷凝溫度要求低，冷凝液自經加熱至泡點回流，一冷一熱能耗高。(3)需添置惰性氣體壓縮機、緩沖罐等壓力容器，日常維護費用高，動力消耗大，氣體純度要求高。

本發明的目的在于提供一種新穎的甲醇和碳酸二甲酯共沸物的分離方法，它利用物料反應自身產生的壓力使系統加壓，從而使甲醇和DMC分離，為了得到高純度的DMC，本分離方法還包括DMC的精制過程。

附圖為本發明的工藝流程圖。

圖中，T1、T2分別是加壓精餾塔和DMC精制塔，H1、H2分別是加壓精餾塔和精制塔的塔釜再沸器，C1、C2分別是加壓精餾塔和精制塔的塔頂冷凝器，V1為DMC與甲醇共沸物的中間罐，P1為加壓泵。

精餾過程在加壓精餾塔中進行，整個精餾塔分為兩段，上段為精餾段，下段為提餾段，塔中段進料。為確保甲醇和DMC的分離效果，加壓精餾塔的理論塔板數應大于15，最好應在25～30之間。塔中連續進料，塔釜連續出料，塔頂回流比為1～6，最好為3～5，塔中因物料反應自身產生的壓力可達1.0～1.8MPa，進料溫度為150℃左右。對于酯交換法生產的碳酸二甲酯來說，從酯交換反應器或反應精餾塔出來的共沸物經加壓泵P1曲線1加入精餾塔T1，經T1塔精餾分離后，大量的甲醇及少量的DMC經C1冷凝后由線3返回反應系統，底部塔釜得到的含量97％～98％的DMC經線2進入DMC精制塔T2，提純得到的高純度的DMC后，由線5離開系統灌裝出廠，T2塔頂的少量甲醇和DMC的共沸物經C2冷凝后由線4進入中間罐V1，以便繼續循環，DMC的回收率可達90％以上。精制塔T2是常壓塔。

在工業應用中，因為塔的各段液體負荷相差大，加壓精餾塔及DMC精制塔采用不銹鋼金屬絲網波紋填料。