[發(fā)明專利]稀土的液－液分離方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 00104104.5
• 申請日: 2000-03-08
• 公開（公告）號: CN1298030A
• 公開（公告）日: 2001-06-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: A·羅拉特;J－L·薩伯特
• 申請（專利權(quán)）人: 羅狄亞稀土公司
• 主分類號: C22B3/38
• 分類號: C22B3/38;//C22B5900
• 代理公司: 中國國際貿(mào)易促進委員會專利商標事務(wù)所
• 代理人: 王杰

本發(fā)明涉及稀土的液-液分離方法。

這類方法已有許多被記載于文獻并被付諸于工業(yè)實踐。然而，許多方法或者涉及從含有這些元素和其他雜質(zhì)的溶液回收全部稀土，或者涉及專門將稀土彼此分離。在回收全部稀土的情況下，已知的方法適應(yīng)于稀土濃度一般較低的溶液，這樣對這些方法的生產(chǎn)率是不利的。因此，需要一種能夠使用較高濃度溶液，尤其是硝酸溶液的方法，。另外，還研究一種能夠?qū)⑾⊥帘舜朔蛛x的方法，尤其是將鈰族稀土與釔族稀土分離的方法，甚至這兩族稀土中的稀土的分離方法。

本發(fā)明的目的是研制一種能夠滿足這些需要中至少一種需要的方法。

為此，本發(fā)明的第一種方法是硝酸水溶液中所含的稀土的分離方法，這種溶液還含有一種或多種除稀土之外的元素，該方法的特征在于在所述的溶液中稀土濃度至少是200克/升，其特征還在于讓該水溶液與含有至少一種通式(Ⅰ)(OR₁)(OR₂)(OR₃)PO的有機-含磷化合物的有機相進行接觸，式中R₁、R₂、R₃代表相同或不同的脂族、芳族和/或脂環(huán)族烴基；在硝酸銨、堿金屬硝酸鹽或堿土金屬硝酸鹽存在下，讓水溶液與有機相接觸，這樣可得到含有稀土的有機相。

本發(fā)明的第二種方法是一種選擇性地將稀土彼此分離的方法，以便將第一組稀土與第二組稀土分離。這種方法包括：

-萃取步驟，其中讓含有所有上述稀土的原料硝酸水溶液，與含有至少一種通式(Ⅰ)(OR₁)(OR₂)(OR₃)PO的有機-含磷化合物的有機相進行接觸，式中R₁、R₂、R₃代表相同或不同的脂族、芳族和/或脂環(huán)族烴基；這樣得到一種含有第一組稀土的有機相，與含有第二組稀土的含水萃余液；

-反萃取步驟，其中讓含有第一組稀土的有機相與水或水溶液接觸，這樣得到含有第一組稀土的反萃取水溶液。這第二種方法的特征在于在反萃取步驟之前，用與上述反萃取水溶液性質(zhì)相同的洗滌水溶液，實施洗滌含有第一組稀土有機相的步驟，其特征還在于萃取時，在與上述含水萃余液性質(zhì)相同的其濃度至少等于原料稀土硝酸鹽水溶液的濃度的溶液存在下，讓原料稀土硝酸鹽水溶液與有機相進行接觸，這種與含水萃余液性質(zhì)相同的溶液與有機相逆流接觸，其體積流量等于至少15％，優(yōu)選地至少25％有機相的體積流量。

第一種方法可用濃溶液有效地將稀土與雜質(zhì)分離。第二種方法可在液-液萃取設(shè)備中使用很少的級進行更有效的分離。

結(jié)合附圖閱讀下面的說明書，可更完整地理解本發(fā)明的其他特征、細節(jié)與優(yōu)點：

唯一的附圖是本發(fā)明方法的流程圖。

在整個說明書中，稀土都應(yīng)理解是由釔與元素周期表中原子序數(shù)57-71(包括57和71)元素所組成的這組元素。鈰組稀土應(yīng)理解是從鑭到釹的元素，釔組稀土是從釤到镥的元素與釔元素。

現(xiàn)在描述本發(fā)明的第一種方法。

含有稀土的源水溶液或原料水溶液是硝酸溶液。換句話說，稀土元素在這種溶液中主要呈硝酸鹽形式。這種溶液具體地可來自于將通過采用如堿金屬氫氧化物或堿金屬碳酸鹽之類的堿通過施加對如獨居石、氟碳鈰鑭礦與磷釔礦之類的含稀土礦物施加化學(xué)作用得到的粒種溶解于硝酸所得到的溶液。這種溶液還可以來自用硝酸化學(xué)作用或再溶解稀土碳酸鹽或稀土氧化物所得到的溶液。在將存在的陰離子轉(zhuǎn)化成硝酸根陰離子之后，所得到的任何其他稀土溶液也可使用。

這種源溶液或原料溶液還含有一種或多種除稀土之外的元素雜質(zhì)。一般地涉及如鐵、鈣、鋇、鋁或鐳之類的金屬元素。如磷或硅之類的其他元素也可能存在。

原料硝酸水溶液中的稀土濃度很高。更確切地，這種濃度是至少200克/升。該濃度還可以是至少400克/升，更特別地至少450克/升。在這里，整個說明書中稀土濃度都是以稀土氧化物(OT)表示的。