[發明專利]烷基酚的制備方法

有效

• 申請號: 00103285.2
• 申請日: 2000-03-23
• 公開（公告）號: CN1102564C
• 公開（公告）日: 2003-03-05
• 發明（設計）人: 吳續源;梁志躍
• 申請（專利權）人: 中國石油化工集團公司;中國石化集團石油化工科學研究院
• 主分類號: C07C39/06
• 分類號: C07C39/06;C07C37/88
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 徐舒,龐立志

本發明涉及烷基酚的制備方法，確切地說，是淺色烷基酚的制備方法。

烷基酚是一類重要的化工原料，例如，十二烷基酚是生產硫化烷基酚鈣的原料，而硫化烷基酚鈣是一種重要的內燃機油清凈劑。在制備烷基酚的過程中，由于烯烴的來源、催化劑種類等原因，所得的烷基酚產品，特別是高碳數烷基酚產品存在顏色較深且色度穩定性差的問題。而烷基酚的色度和質量直接影響到最終產品的色度和質量。

美國專利4198531報道了以丙烯齊聚物和苯酚為原料、陽離子交換樹脂為催化劑生產烷基酚的方法，所得產品比以白土為催化劑生產的烷基酚的顏色淺，但仍存在色度穩定性差的問題。

本發明的目的是提供兩種簡便易行的淺色烷基酚的制備方法，用這兩種方法制備的烷基酚顏色淺，其ASTM?1500色度≤1，而且儲存不變色，色度穩定性好。

本發明提供的第一種方法包括：將C₈～C₁₆烯烴和苯酚在陽離子交換樹脂催化劑的作用下進行反應后，除去催化劑，在產物中加入其重量0.1～5％的氧化鈣，分離未反應的烯烴和苯酚，除渣。

具體地說，本發明第一種方法可以按照如下方式進行；

1.按照常規方法，或參照美國專利4198531，將C₈～C₁₆烯烴，優選C₉～C₁₄烯烴與苯酚在陽離子交換樹脂催化劑的作用下進行反應，反應完后除去催化劑，得到含烷基酚的反應產物；

2.在烷基酚產物中加入其重量0.1～5％，優選0.3～2％的氧化鈣，減壓蒸餾回收未反應的烯烴和苯酚；

3.將蒸餾殘余物過濾或離心除渣，即可得到淺色烷基酚產品。

本發明提供的第二種方法包括：將C₈～C₁₆烯烴和苯酚在陽離子交換樹脂催化劑的作用下進行反應后，除去催化劑，在產物中加入其重量0.1～5％的氧化鈣，在50～150℃下反應10～120分鐘，除渣，分離未反應的烯烴和苯酚。

具體地說，本發明第二種方法可以按照如下方式進行：

1.按照常規方法，或參照美國專利4198531，將C₈～C₁₆烯烴，優選C₉～C₁₄烯烴與苯酚在陽離子交換樹脂催化劑的作用下進行反應，反應完后除去催化劑，得到含烷基酚的反應產物；

2.在烷基酚產物中加入其重量0.1～5％，優選0.3～2％的氧化鈣，在50～150℃下，優選80～120℃下攪拌反應10～120分鐘，優選30～60分鐘；

3.過濾或離心除渣，得到含烷基酚的清液；

4.將清液減壓蒸餾，回收未反應的烯烴和苯酚，即可得到淺色烷基酚產品。

本發明所述的氧化鈣，其純度最好≥95％，含水量最好≤0.5％，顆粒度最好≤80目。

本發明的優點在于：通過氧化鈣的化學和物理作用，將烷基酚中的生色雜質有效地除去，大大改善了烷基酚的變色問題和儲存穩定性問題。本發明方法簡便易行，成本低廉，而且用過的氧化鈣很容易通過離心或過濾的辦法除去，不會影響最終產品的質量。

下面通過實例進一步說明本發明的特點。

???????????????????????????????實例1

將苯酚和四聚丙烯在陽離子交換樹脂催化劑作用下反應。反應完畢，除去催化劑后，得到含十二烷基酚的反應產物。將500g反應產物放入1000mL蒸餾瓶中，加入1.5g氧化鈣，減壓下蒸餾回收未反應的苯酚和四聚丙烯，剩余物離心除渣，得到淡黃色液體即為十二烷基酚產品。用ASTM1500法測定其色度等級為＜0.5。產品放置6個月后再測定，其色度等級為0.5。

??????????????????????????實例2

將苯酚和四聚丙烯在陽離子交換樹脂催化劑作用下反應。反應完畢，除去催化劑后，得到含十二烷基酚的反應產物。將500g反應產物放入1000mL三口瓶中，加入2.5g氧化鈣，于100～110℃下反應1hr，然后將反應產物過濾除渣，濾液置于1000mL蒸餾瓶中，減壓下蒸餾回收未反應的苯酚和四聚丙烯，得到淡黃色液體即為十二烷基酚產品。用ASTM1500法測定其色度等級為＜1。產品放置6個月后再測定，其色度等級為1。

??????????????????????????實例3