[發(fā)明專利]納米級二氧化鈦粉體及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 00103087.6
• 申請日: 2000-02-22
• 公開（公告）號: CN1310208A
• 公開（公告）日: 2001-08-29
• 發(fā)明（設計）人: 魏雨
• 申請（專利權）人: 魏雨
• 主分類號: C09C1/36
• 分類號: C09C1/36;C09C3/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明專利屬于無機非金屬材料領域，具體涉及一種納米級二氧化鈦及其制備方法。

納米級二氧化鈦由于自身的獨特性能，目前被廣泛應用于電子陶瓷、化妝呂、塑料添加劑、污水治理等重要領域。因此研制、生產(chǎn)高純度、單分散納米級二氧化鈦是人們追求的目標。我國繼美、日、英、德之后，國際上第五個能批量生產(chǎn)納米級二氧化鈦的國家，其制備工藝主要為溶膠—凝膠法、氣相法和水熱法，利用金屬醇鹽的水解和縮聚作用的溶膠—凝膠法(如CN1089236和USPat4732750)是一種制備單分散粉體的有效方法，但成本較高。氣相法在技術和材質(zhì)方面要求高，工藝復雜且投資大，產(chǎn)品噸售價在20～25萬元人民幣，在多數(shù)領域限制了納米TiO₂的應用。我國近幾年有許多單位如泰州河海集團、浙江明日集團已開發(fā)出了水熱合成納米TiO₂粉體的工藝，但成本仍較高約8萬元/噸。最近南京理工大學一名博士研究生，采用硫酸法鈦白粉生產(chǎn)的中間產(chǎn)品偏鈦酸為原料，制得了粒度均勻、分散性好的銳鈦型TiO₂粉體。我們經(jīng)過五年的研究，近期成功地開發(fā)出一條低成本合成TiO₂納米粉體的新工藝。

本發(fā)明的目的在于避免已有技術的不足之外，而提供一種生產(chǎn)工藝簡單、工藝條件要求低、產(chǎn)品收率高、產(chǎn)品成本低的從二氯氧鈦(TiOCl₂)水解直接制備TiO₂納米粉體的完整生產(chǎn)工藝過程技術。

本發(fā)明最顯著的特征是：低溫液相一步合成針形納米級TiO₂粒子，通過控制沉淀速率、TiOCl₂溶液的濃度和添加劑的加入量，可改變TiO₂粒子的形貌和尺寸。

實現(xiàn)本發(fā)明的目的制備TiO₂納米粉的方法是：

(1)一定量四氯化鈦在攪拌條件下加入純化水中，首先制得TiOCl₂溶液，

(2)將一定量經(jīng)水溶解(或稀釋)后的磷酸鹽或硫酸鹽加入到TiOCl₂溶液中，

(3)將配制好的TiOCl₂溶液在攪拌下升溫水解，水解沉淀為金紅石型或銳鈦型TiO₂納米粒子，

(4)將沉淀與母液分離、水洗、干燥，最終可獲得TiO₂納米粉。

為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的目的，還可進一步采取以下技術措施：

工業(yè)級四氯化鈦含量不低于99.5％，將四氯化鈦加入電阻率不小于0.3兆歐姆·厘米的去離子水中制備TiOCl₂溶液。在TiOCl₂溶液制備時，最好將工業(yè)級TiCl₄通過玻璃管引入純水液面以下，以防止煙霧出現(xiàn)，為防止溫度升高可采用水冷或冰水冷卻。

在TiOCl₂的水解中，二氯氧鈦∶磷酸鹽(或硫酸鹽)=1∶0.02～0.06(摩爾比)

本發(fā)明是以精四氯化鈦和純水制備TiOCl₂先驅(qū)物，當水解沉淀完全后，母液中含8～12mol·l^-1的鹽酸，可采用蒸餾進行回收。

采用本發(fā)明的方法，以TiCl₄為原料，在微量催化劑存在下生產(chǎn)TiO₂納米粉，TiOCl₂的轉(zhuǎn)率大于98％，TiO₂的含量為99.3～99.5％。在省略高溫煅燒的情況下，可直接合成純相金紅型TiO₂納米粉，也可獲得純相銳鈦型納米粉或混晶納米粉，回收到的鹽酸其各項指標達到分析純的標準。每噸TiO₂納米粉體的成本初步估算約3萬元人民幣，而國際市場上的價格是每噸20～25萬元人民幣，經(jīng)濟效益十分顯著。

下面是本發(fā)明的二個實施例，并結合實施例，對本發(fā)明進一步的描述。

實施例1.