[發(fā)明專利]一種高純氮化硼的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110238620.5 | 申請日： | 2011-08-19 |
| 公開（公告）號： | CN102303849A | 公開（公告）日： | 2012-01-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 胡建華 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津市化學(xué)試劑研究所 |
| 主分類號： | C01B21/064 | 分類號： | C01B21/064 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209 | 代理人： | 王來佳 |
| 地址： | 300240 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高純 氮化 制備 方法 | ||
1.一種高純氮化硼的制備方法，特征在于：制備方法的具體步驟是：
(1)提純尿素
將分析純尿素放入蒸發(fā)皿中，加入蒸餾水加熱75-85℃，溶樣后，過濾，將濾液倒入蒸發(fā)皿中，加熱，濃縮，溫度為180-190℃，濃縮密度控制在18-22Be，停止加熱、冷卻結(jié)晶，得提純的尿素結(jié)晶；
所述的分析純尿素與蒸餾水的重量比為2∶1；
(2)提純硼酸
將分析純硼酸放入蒸發(fā)皿中，加入蒸餾水加熱65-75℃，溶樣后，過濾，將濾液倒入蒸發(fā)皿中，加熱，濃縮，溫度為175-185℃，濃縮密度控制在19-21Be，停止加熱、冷卻結(jié)晶，得提純的硼酸結(jié)晶；
所述的分析純硼酸與蒸餾水重量比為1∶4；
(3)合成高純氮化硼
將步驟(1)提純的尿素結(jié)晶及步驟(2)提純的硼酸結(jié)晶，按照重量比為2∶1混合，在60-65℃溫度下加熱，開始熔融、呈透明狀；通入氮?dú)猓磻?yīng)1.5-2h，再慢慢升高溫度至160-170℃，固化；繼續(xù)升溫至320-350℃，揮發(fā)2-3h后，停止加熱，冷卻，取出，研細(xì)粉狀，裝入石英舟中，石英舟放在石英管中；在通氮?dú)馇闆r下，于950-1000℃，煅燒5-6h后，在氮?dú)鈿饬髦欣鋮s室溫，即得高純氮化硼。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氮化硼的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)、(2)中蒸發(fā)皿為瓷蒸發(fā)皿。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氮化硼的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中提純的尿素結(jié)晶與提純的硼酸結(jié)晶裝入三頸燒瓶內(nèi)，且在電爐上加熱。
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