技術領域

本發明涉及分子篩催化劑的成型方法，更具體地，涉及包括前處理的分子篩催化劑的成型方法。

背景技術

化學工業的發展很大程度上依賴于催化劑的開發，其中又以反應物為氣相、催化劑為固相的氣固多相催化過程，在化學工業中應用更普遍。對一種工業多相催化劑，尤其是分子篩催化劑來說，不僅要求有良好的反應活性、選擇性及良好的穩定性、適宜的孔結構(比表面積、孔體積、孔徑等)，還要求具有使用壽命長、必要的強度(壓碎強度、磨損強度)和適宜的物理結構設計(形狀、尺寸等)，上述各項催化劑使用性能，除了與催化劑本征性能有關外，在一定程度上與其成型工藝有關。

分子篩催化劑生產需要的化工原料種類繁多，制備過程復雜。有時，實驗室研究初步取得具有良好活性、選擇性的分子篩催化劑，在擴大試驗規模時卻發現試驗過程中催化劑容易碎裂或粉化，活性組分脫落，造成反應裝置阻力增大，傳熱情況惡化，或者造成催化劑攜帶損失。這時往往又需要不斷改進催化劑的配方及成型工藝，直至制得適合工業反應要求的催化劑。在工業操作中，因分子篩催化劑強度差而造成裝置停車的例子也是屢見不鮮的。

事實證明，分子篩催化劑成型是工業分子篩催化劑制備工序的重要步驟之一，而對氣固反應使用的固體分子篩催化劑來說，成型過程通常也是必需的步驟，所以，國內外已把成型作為提高分子篩催化劑性能的重要內容之一。分子篩催化劑通過成型加工，就能根據催化反應及反應裝置要求，提供適宜形狀、大小和機械強度的顆粒催化劑，并使分子篩催化劑充分發揮所具有的活性及選擇性，延長催化劑使用壽命。

在制備待成型分子篩催化劑料漿的過程中，在通過攪拌、混合等工序將活性組分與各種助劑分散混合成漿液時，會帶進相當多的空氣泡，活性組分與各種助劑長期與空氣接觸，其表面也會附有一定量的空氣，催化劑成型過程中又能帶進額外的空氣，這些空氣以小泡或分散為極細氣泡的形式存在于料漿中，形成氣-固-液三相氣泡，而存在于催化劑料漿中的空氣會大大削弱固-固間及固-液間的分子間作用力，致使待成型料漿的附著性、凝集性降低。由于這些氣泡中有一些不是穩定的，其經過一定時間可以自行消除，而有些氣泡在待成型料漿中比較穩定，如果存在于待成型催化劑料漿中的這些空氣泡不消除或不能及時除去，進行催化劑成型時，則會在分子篩催化劑成品中產生疵點，或在催化劑成品中存有氣孔，嚴重影響分子篩催化劑的強度，進而影響該分子篩催化劑的工業應用。而如果能夠通過減壓的辦法，即對待成型的分子篩催化劑料漿進行前脫氣處理以破壞其所形成的氣-固-液三相平衡，最終除去氣泡，則會提高其強度。目前分子篩催化劑的成型方式如壓縮成型、擠出成型、轉動成型、噴霧成型及其它各種成型方式中，均沒有對待成型的分子篩催化劑料漿進行前脫氣處理。

因此，對于在分子篩催化劑成型前進行諸如脫氣的前處理方法存在需要。

發明內容

本發明的一個目的是提供一種用于催化劑成型的前處理方法，通過采用真空脫氣而排出待成型的分子篩催化劑料漿中的氣體。

本發明的另一個目的是提供一種包括前述前處理方法的分子篩催化劑的成型方法，使待成型的催化劑料漿顆粒之間作用力更強，從而提高了待成型的催化劑料漿分子間的附著性、凝集性，從而提高成型分子篩催化劑的強度。

本發明的另一個目的是提供一種通過前述成型方法獲得的分子篩催化劑成品。

在一方面，本發明提供了一種用于分子篩催化劑成型的前處理方法，包括對待成型的催化劑料漿進行真空脫氣處理以排出所述催化劑料漿中所含的氣體。

在一個優選實施方式中，真空脫氣的真空度為0～-1.01×10⁵Pa。

在一個優選實施方式中，真空脫氣的真空度為-0.80×10⁵Pa～-1.01×10⁵Pa。

在一個優選實施方式中，真空脫氣的操作溫度為10℃～100℃。

在一個優選實施方式中，真空脫氣的操作溫度為20℃～50℃。

在一個優選實施方式中，真空脫氣的時間為0.1h～48h。

在一個優選實施方式中，真空脫氣的時間為0.2h～10h。

在一個優選實施方式中，在進行所述真空脫氣期間，所述催化劑料漿處于靜止或攪拌狀態。

在一個優選實施方式中，真空脫氣在真空干燥器或攪拌釜中進行。

在另一個方面，本發明提供了一種分子篩催化劑的成型方法，包括對經過上述前處理方法處理之后的催化劑料漿進行成型，從而得到成型的分子篩催化劑。

在一個優選實施方式中，成型通過壓縮成型、擠出成型、轉動成型或噴霧成型實現。