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[其他]新晶型苯并噻嗪二氧化物鹽的制備方法無效

專利信息
申請號: 85108245 申請日: 1985-11-14
公開(公告)號: CN85108245A 公開(公告)日: 1986-09-03
發明(設計)人: 羅菠特·李·羅伯遜 申請(專利權)人: 美國輝瑞有限公司
主分類號: C07D417/12 分類號: C07D417/12;A61K31/535;//;27908;21372)
代理公司: 中國專利代理有限公司 代理人: 李雒英,巫肖南
地址: 美國紐約州*** 國省代碼: 暫無信息
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要: 制備N-(2-吡啶基)-2-甲基-4-羥基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-羧基酰胺1,1-二氧化物的單乙醇胺鹽的一種新晶型物。這種新晶型物被命名為多晶型物I并且可作為非甾族抗關節炎劑用于醫療中。提供了從容易獲得的原料制備這種多晶型物的方法。
搜索關鍵詞: 新晶型苯 二氧化物 制備 方法
【主權項】:
1、一種制備N-(2-吡啶基)-2-甲基-4-羥基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-羧基酰胺1,1-二氧化物的單乙醇胺鹽的多晶型物Ⅰ的方法,是用單乙醇胺與N-(2-吡啶基)-2-甲基-4-羥基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-羧基酰胺1,1-二氧化物反應形成的,該產物在約178-181℃時熔化并分解;以20度表示的特征性的X射線粉末衍射圖譜為10.6°、12.1°、13.0°、17.4°、17.6°、18.1°、19.3°、20.4°、21.1°、21.9°、26.4°、28.7°、29.0°、30.4°、31.9°和32.5°;用溴化鉀壓片的紅外吸收光譜表示其進一步特征,它具有下面以波數(cm-1)表示的特征吸收譜帶:1620,1595,1570,1530,1510,1435,1400,1315,1300,1287,1250,1235,1180,1165,1150,1112,1090,1960,1010,990,975,930,870,800,770,755,735,660,650,620,565,540,510,455,400和365,所說的方法其特征在于從開始的多晶型物Ⅱ反應產物的溶液中沉淀所說的多晶型物Ⅰ,其轉變是在極性質子溶劑中,或在極性或非極性非質子溶劑中,在20℃到溶劑的回流溫度的溫度范圍內,首先攪拌所說的溶液,直到所說的多晶型物Ⅰ基本完全形成為止。
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