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[其他]1-對-氯苯基-2-(1,2,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基戊醇-3(PP333)的制備方法無效

專利信息
申請號: 85102994 申請日: 1985-04-01
公開(公告)號: CN85102994B 公開(公告)日: 1987-05-27
發明(設計)人: 廖聯安;張洪奎;郭奇珍 申請(專利權)人: 廈門大學
主分類號: C07D249/08 分類號: C07D249/08
代理公司: 廈門大學專利代理事務所 代理人: 戴深峻
地址: 福建省廈門*** 國省代碼: 福建;35
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要: 1-對-氯苯基-2-(1,2,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基戊醇-3(PP333)的制備方法 1-對-氯苯基-2-(1,2,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基戊醇-3(1)的代號是PP333。本發明是關于在溫和條件下制備PP333的方法。氯代片吶酮與1,2,4-三唑在碳酸鉀堿性介質中,在催化量的聚乙二醇存在下于乙酸乙酯中反應3.5小時,得α-三唑基片吶酮(2);所得的(2)與對一氯芐鹵在氫氧化鈉水溶液中反應,在季銨鹽相轉移催化劑作用下制得三唑酮(3);所得的(3)經硼氫化鉀/聚乙二醇還原,得PP333(1)。PP333是高效的植物生長延緩劑和廣譜性的殺菌劑。
搜索關鍵詞: 氯苯 甲基 戊醇 pp333 制備 方法
【主權項】:
1.一種制備1-對-氯苯基-2-(1,2,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基戊醇-3的方法,它是由三個反應步驟完成的,即,第一步鹵代片吶酮與1,2,4-三唑反應制得α-三唑基片吶酮,第二步α-三唑基片吶酮與對氯芐鹵反應制得三唑酮,第三步三唑酮還原為1-對氯苯基-2-(1,2,4三唑-1-基)-4,4-二甲基戊醇-3,本發明的特征是所說的第一步反應在羧酸酯中進行,并且以第一主族元素的碳酸鹽作為鹼性介質,所說的碳酸鹽必須磨細到100目以上,以分子量為300-1200的聚乙二醇或分子量為350-800的聚乙二醇烷基醚為相轉移催化劑,在77-78℃下反應3-4小時,所說的鹵代片吶酮是氯代片吶酮,所說的第二步反應在芳香烴溶劑中進行,并以第一主族元素的氫氧化物水溶液為鹼性介質,季銨鹽為相轉移催化劑,在50-85℃下反應3-4小時,所說的對氯芐鹵是對氯芐溴或氯芐氯,所說的第三步反應是以分子量為400-600的聚乙二醇為相轉移催化劑,脂肪醇為溶劑,使三唑酮與磨成粉末狀的硼氫化鉀反應1小時,反應溫度50-60℃。
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