[其他]1-對-氯苯基-2-(1,2,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基戊醇-3(PP333)的制備方法無效
| 申請號: | 85102994 | 申請日: | 1985-04-01 |
| 公開(公告)號: | CN85102994B | 公開(公告)日: | 1987-05-27 |
| 發明(設計)人: | 廖聯安;張洪奎;郭奇珍 | 申請(專利權)人: | 廈門大學 |
| 主分類號: | C07D249/08 | 分類號: | C07D249/08 |
| 代理公司: | 廈門大學專利代理事務所 | 代理人: | 戴深峻 |
| 地址: | 福建省廈門*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | 1-對-氯苯基-2-(1,2,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基戊醇-3(PP333)的制備方法 1-對-氯苯基-2-(1,2,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基戊醇-3(1)的代號是PP333。本發明是關于在溫和條件下制備PP333的方法。氯代片吶酮與1,2,4-三唑在碳酸鉀堿性介質中,在催化量的聚乙二醇存在下于乙酸乙酯中反應3.5小時,得α-三唑基片吶酮(2);所得的(2)與對一氯芐鹵在氫氧化鈉水溶液中反應,在季銨鹽相轉移催化劑作用下制得三唑酮(3);所得的(3)經硼氫化鉀/聚乙二醇還原,得PP333(1)。PP333是高效的植物生長延緩劑和廣譜性的殺菌劑。 | ||
| 搜索關鍵詞: | 氯苯 甲基 戊醇 pp333 制備 方法 | ||
【主權項】:
1.一種制備1-對-氯苯基-2-(1,2,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基戊醇-3的方法,它是由三個反應步驟完成的,即,第一步鹵代片吶酮與1,2,4-三唑反應制得α-三唑基片吶酮,第二步α-三唑基片吶酮與對氯芐鹵反應制得三唑酮,第三步三唑酮還原為1-對氯苯基-2-(1,2,4三唑-1-基)-4,4-二甲基戊醇-3,本發明的特征是所說的第一步反應在羧酸酯中進行,并且以第一主族元素的碳酸鹽作為鹼性介質,所說的碳酸鹽必須磨細到100目以上,以分子量為300-1200的聚乙二醇或分子量為350-800的聚乙二醇烷基醚為相轉移催化劑,在77-78℃下反應3-4小時,所說的鹵代片吶酮是氯代片吶酮,所說的第二步反應在芳香烴溶劑中進行,并以第一主族元素的氫氧化物水溶液為鹼性介質,季銨鹽為相轉移催化劑,在50-85℃下反應3-4小時,所說的對氯芐鹵是對氯芐溴或氯芐氯,所說的第三步反應是以分子量為400-600的聚乙二醇為相轉移催化劑,脂肪醇為溶劑,使三唑酮與磨成粉末狀的硼氫化鉀反應1小時,反應溫度50-60℃。
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