[發明專利]一種用于尼龍染色的活性藏青染料

有效

• 申請號: 200910228246.3
• 申請日: 2009-11-16
• 公開（公告）號: CN101817996A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發明（設計）人: 張興華;李榮才
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/513
• 分類號: C09B62/513;C07D251/50;D06P3/28
• 代理公司: 北京東方匯眾知識產權代理事務所(普通合伙) 11296
• 代理人: 劉淑芬

技術領域

本發明涉及染料及其制備方法，具體地，本發明涉及一種活性藏青染料及 其制備方法。

背景技術

尼龍織物的染色一般所用染料均為弱酸性染料和金屬絡合染料。由于弱酸 性染料所染的織物，牢度欠佳，色光不鮮艷，特別是金屬絡合染料在制造過程 中重金屬的污染和染色時的污染，以及所染色的尼龍織物對人類皮扶的損害。 由于環境生態制約的因素，對染料的上色率、固色率以及染色廢水的要求越來 越高。藏青色活性尼龍染料的開發一直是染料行業的熱點，這是因為藏青色在 所有色調中用量最多，且是拼黑色的主要組分。本發明提供了一種適用于尼龍 染色的活性藏青染料，解決了纖維素纖維及聚酰胺纖維染色的技術問題。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種適用于尼龍染色的活性藏青染 料，該染料具有如下結構式(I)：

其中，R₁為H，R₂為NO₂，或者R₂為H，R₁為NO₂。

上述結構式(I)化合物染料的制備方法包括如下步驟：

(a)對(間)硝基苯胺重氮化反應：

向對(間)硝基苯胺中加入鹽酸溶液，然后加入亞硝酸鈉溶液，獲得重氮 液；

(b)酸性偶合反應：

將H酸溶液滴加到(a)步驟獲得的重氮液中進行反應，得酸性偶合液；

(c)制備克利西丁對位酯溶液：

將克利西丁對位酯溶解于水中，得克利西丁對位酯水溶液；

(d)縮合反應：

向三聚氯氰水溶懸浮液中加入(c)步驟獲得的克利西丁對位酯水溶液進行 反應，反應完成后加入對苯二胺，得縮合反應液；

(e)重氮化反應：

向(d)步驟的縮合反應液中加入鹽酸溶液，再加入亞硝酸鈉溶液，得重氮 液；

(f)堿性偶合反應：

將(e)步驟的重氮液滴加入到(b)步驟的酸性偶合液中，得堿性偶合液，

(g)水解反應

將(f)步驟在堿性條件下，使其β-硫酸酯乙基砜轉化為乙烯砜基，這樣就 制備得到了上述結構式(I)的化合物。

更具體地，上述結構式(I)化合物染料的制備方法包括如下步驟：

(a)對(間)硝基苯胺重氮化反應：

在對(間)硝基苯胺的溶液中加入鹽酸溶液，再加入亞硝酸鈉溶液，保證 反應溶液pH＜2，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，溫度為0-35℃，反應1-3小時， 然后用氨基磺酸消除過量的亞硝酸鈉，得重氮液；

(b)酸性偶合反應：

將H酸溶滴液加到(a)步驟的重氮液中，控制反應溫度在5-15℃，反應 4-8小時，得酸性偶合液。

(c)制備克利西丁對位酯溶液：

將克利西丁對位酯溶解于水中，調節pH＝3.5-4.0。

(d)縮合反應：

在三聚氯氰水溶懸浮液中加入(c)步驟獲得的溶液，保持溫度為0-15℃， pH＝2.5-3.0，滴加完畢保持反應4-6小時，然后加入對苯二胺，調整溫度為 10-40℃，pH＝4-7，反應2-4小時，得縮合反應液。

(e)重氮化反應：

向(d)步驟的縮合反應液中加入鹽酸溶液，再加入亞硝酸鈉溶液，保持反 應溶液pH＜2，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，保持溫度0-15℃，反應1-3小時， 然后用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液；

(f)堿性偶合反應：

將(e)步驟的重氮液滴加入到(b)步驟的酸性偶合液中，滴加中用純堿調 pH＝6-7，滴加完畢保持反應1-2小時，得堿性偶合液，

(g)水解反應

用碎冰調整(f)步驟的堿性偶合液的溫度10-15℃，加入氫氧化鈉溶液，調 整pH＝9-9.5，保持反應1-3小時，然后用鹽酸溶液調整pH＝6-7；其中氫氧化鈉 溶液為30％氫氧化鈉溶液，鹽酸溶液為30％鹽酸溶液，這樣就制備得到了上述 結構式(I)的化合物。

上述方法中：

三聚氯氰為如下結構式(II)的化合物：

H酸為1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸單鈉鹽，其為如下結構式(III)的化合物：