[發(fā)明專利]二十二碳六烯酸的制備和酯化工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 97108136.0
• 申請(qǐng)日: 1997-07-02
• 公開（公告）號(hào): CN1204638A
• 公開（公告）日: 1999-01-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張其德;趙友梅;羅承友;鄭淑萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南天海林實(shí)業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C57/03
• 分類號(hào): C07C57/03;C07C51/487
• 代理公司: 湖南省專利服務(wù)中心
• 代理人: 夏青

本發(fā)明涉及一種從魚油中提取具有保健和營養(yǎng)成份的加工工藝。

二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸(英文縮寫分別為DHA和EPA)具有良好的營養(yǎng)保健功能，包括健腦、益智、明目和強(qiáng)心等保健作用，能增強(qiáng)兒童的智力和防止老年癡呆，對(duì)高血壓和心血管疾病也有很好的防治效果。DHA存在于貝類體內(nèi)，是主要從魚油中提取的一種高不飽和脂肪酸，屬于天然食物，是理想的營養(yǎng)保健品。近來市場上流行的“腦黃金”營養(yǎng)保健品的主要有效成份就是DHA和EPA。各類含有DHA的產(chǎn)品大致分為三種，即魚油型、脂肪酸型和乙酯型，通常都是DHA和EPA的混合物，習(xí)慣上統(tǒng)稱為DHA產(chǎn)品(包括食品和藥品)。目前DHA類產(chǎn)品的發(fā)展相當(dāng)驚人。用于提取DHA和EPA的原料主要是海產(chǎn)魚油，而目前國內(nèi)外的各種提取工藝方法都不同程度地存在工藝流程長、設(shè)備復(fù)雜、投資太大等缺陷，且它們所得到的DHA和EPA的提取物中的含量、顏色或氣味都不太理想；另外市場上有多種含DHA的食品和藥品大部分都以膠丸形式出售，這主要是因?yàn)槊摮艏夹g(shù)沒有過關(guān)，只有制成膠丸以掩蓋其中令人難以忍受的魚腥味，這就使DHA產(chǎn)品的形式及適用范圍受到限制。

本發(fā)明的目的在于提供一種工藝流程短、設(shè)備簡單、投資省并且所得到的含二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸的提取物質(zhì)量高的制備和酯化工藝。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：本發(fā)明采用魚油為原料，它包括皂化反應(yīng)、酸化反應(yīng)、酯化反應(yīng)和真空精餾，制成含有二十二碳六烯酸乙酯和二十碳五烯酸乙酯的混合物。

在本發(fā)明的皂化反應(yīng)中，采用純度為95％的酒精和氫氧化鉀與魚油進(jìn)行皂化反應(yīng)，其中酒精、氫氧化鉀、魚油的重量配比依次為(6．5～7．5)∶1∶(4．5～5．0)。皂化反應(yīng)中，將酒精、氫氧化鉀、魚油混合均勻后，裝好回流冷凝管，在酒精回流溫度下，加熱反應(yīng)兩小時(shí)，魚油全部皂化完畢，再將皂化混合物中的酒精全部蒸出。皂化反應(yīng)的化學(xué)分子式為：

酸化反應(yīng)是在皂化反應(yīng)后的皂化物中，加入濃鹽酸，攪拌均勻，使皂化物轉(zhuǎn)化為脂肪酸，加水洗滌酸化物，分離水相和油相。酸化反應(yīng)的化學(xué)分子式為：

酯化反應(yīng)是在酸化反應(yīng)后的酸化物中，加入適量濃鹽酸和無水酒精，加熱反應(yīng)兩小時(shí)以完成酯化后，將酯化混合物中的酒精全部蒸出，加熱水洗滌酯化物至PH值為6～7成中性，分離水分和油相，得到混合脂肪酸乙酯粗品。酯化反應(yīng)的化學(xué)分子式為：

本發(fā)明的真空精餾過程采用真空擴(kuò)散泵精餾。在真空精餾過程中的絕對(duì)真空度不低于0．001毫米汞柱，截取餾份溫度為110～160℃。DHA的分子式為C₂₂H₃₂O₂EPA的分子式為C₂₀H₃₀O₂。

由于DHA和EPA都屬ω-3型長鏈高不飽和脂肪酸，其雙鍵結(jié)構(gòu)是全順式非共軛型結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)在高溫條件下容易產(chǎn)生共軛型異構(gòu)體，從而降低保健和醫(yī)療效果。本發(fā)明采用高真空精餾技術(shù)，降低了加工溫度，其產(chǎn)品經(jīng)質(zhì)譜測定，沒有發(fā)現(xiàn)異構(gòu)體，從而能保證DHA和EPA在提取過程中不會(huì)降低其醫(yī)療保健效果。另外，真空精餾技術(shù)也使制成的DHA產(chǎn)品氣味正常，不但可以制成膠丸，也可制成口服液或添加到其它食品中，用以制成多種多樣含DHA食品，滿足市場上各類消費(fèi)者的不同需求。例如可進(jìn)一步開發(fā)出嬰幼兒健腦食品、學(xué)生益智食品、老年人防癡呆食品，還可調(diào)整DHA和EPA的含量比，開發(fā)出防治高血壓、腦血栓和心血管疾病的保健藥物。

本發(fā)明的工藝所生產(chǎn)的產(chǎn)品屬乙酯型。即二十二碳六烯酸乙酯，采用高真空精餾所截取的DHA和EPA餾程，含量可高達(dá)70％，也可根據(jù)需要截取含量50％的產(chǎn)品，產(chǎn)品的收率在90％左右，產(chǎn)品為澄清透明、無色至淡黃色、無異味的油狀液體。本發(fā)明的產(chǎn)品質(zhì)量高，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)都能滿足DHA食品的更高要求。

綜上所述，本發(fā)明具有工藝流程短、設(shè)備簡單、投資省、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，脫色脫臭效果很好，工藝先進(jìn)合理，容易上馬，是生產(chǎn)高質(zhì)量DHA產(chǎn)品比較理想的方法，所得到的含二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸的提取物質(zhì)量高，產(chǎn)品中的DHA和EPA含量高，其顏色、味道也很理想，適用于進(jìn)一步生產(chǎn)各類營養(yǎng)保健食品或藥品。

以下舉實(shí)施例對(duì)本發(fā)明具體說明。