[發明專利]表面有多層膜的粉末及其制備方法

無效

• 申請號: 96193690.8
• 申請日: 1996-03-13
• 公開（公告）號: CN1102084C
• 公開（公告）日: 2003-02-26
• 發明（設計）人: 新子貴史;中冢勝人
• 申請（專利權）人: 日鐵礦業株式會社;中冢勝人
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;C03C17/34;C09D11/00;C23C18/00;C23C18/52;G03G9/083;G03G9/107
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務所
• 代理人: 范明娥

本發明涉及表面上具有至少一種多層金屬氧化物膜的粉末以及生產這種粉末的方法。更準確地說，本發明涉及表面上具有至少一種多層金屬氧化物膜并且適用于在磁性顏色調色劑、磁性著色油墨等中作磁性著色材料的一種粉末，并且本發明還涉及生產這種粉末的方法。

用另外物質涂層粉末顆粒以在各種場合下使用的技術是已知的。隨著各種技術領域的進步，目前對具有異常性能的粉末，尤其是金屬粉末或金屬化合物粉末的要求在不斷地增長。特別是，要求一種兼備粉末，尤其是金屬或金屬化合物粉末的性能特征和其它性能因而具有多種功能的粉末。

例如，磁性金屬粉末盡管其顏色在常規黑色的磁性調色劑中沒有任何問題但由于其顏色而不能用作磁性顏料調色劑的原料。通過常規已知技術而獲得涂層粉末，其中，在粉末顆粒的表面上形成薄的金屬氧化物膜以改性表面，以制成例如保護粉末或有助于粉末與合成樹脂或與其它不能滿足這種領域的新要求的物質進行混合。出于這種觀點，必須提供一種具有任何現有技術的粉末中沒有的新結構的粉末。

本發明的發明者為了提供一種粉末，尤其是金屬或金屬化合物粉末，該粉末具有多種性能和能完成多種功能以致能滿足這些新的要求，以前已發明了一種在其表面上至少具有一種金屬氧化物膜的粉末，膜的均勻厚度為0.01-20μm且其所含的金屬不同于構成基質顆粒的金屬(JP-A-6-228604)。

如果上述粉末具有兩層或更多層金屬氧化物膜時，通過調節各層的厚度能使該粉末具有特殊的功能。例如，當在粉末顆粒的表面上形成不同折射率的涂膜，各層涂膜的厚度相當于光波長的1/4時，這時涂層的粉末會反射所有的光，通過把這種技術用于含磁芯顆粒的粉末，例如諸如鐵、鈷、或鎳或所述金屬合金的金屬粉末或氮化鐵粉末，則有可能產生用于反射全部光并具有明亮白色的磁性調色劑的磁粉。

磁性顏色調色劑可由上述粉末通過在該粉末顆粒上形成有色層并再在其上形成樹脂層而進行生產。

本發明發明者們改進了上述粉末并創造出一種具有多層涂層的粉末，涂層不單是金屬氧化物膜而且是與金屬膜交替疊加的金屬氧化物膜(JP-A-7-90310)。這種粉末具有使粉末適用于磁性顏色調色劑等優良性能。

為生產這種粉末，必須在粉末顆粒上形成各膜厚度均勻的金屬氧化物膜。盡管可通過由金屬鹽水溶液沉淀作為前體的金屬氧化物或金屬化合物而達到，但這項技術是很困難的。因此，本發明的發明者們研制了一種方法，這種方法包括把上述粉末的顆粒分散到金屬醇鹽的溶液中然后水解該金屬醇鹽以在粉末顆粒上形成金屬氧化物膜。使用這種方法，有可能形成薄而厚度均勻的金屬氧化物膜，尤其是形成多層金屬氧化物膜。

具體地說，完成上述方法如下。先使粉末顆粒，尤其是金屬或金屬化合物的顆粒，分散進入金屬醇鹽的溶液中，再使金屬醇鹽水解以便在顆粒的表面上得到金屬氧化物并在顆粒表面上沉積金屬氧化物膜。接著，使金屬氧化物膜干燥。重復進行這些步驟以制成多層的金屬氧化物膜。通過改變構成多層金屬氧化物膜的金屬氧化物種類，粉末的反射率就可以改變。已發現通過選擇兩種鄰近的金屬氧化物膜的組合可產生最大的反射能力，能獲得具有高白度的粉末。

本發明的發明者通過上述方法成功地獲得具有高白度的粉末。在電子照相術等領域內，為獲取更好分辨率和高反差的影像已成為必不可少。因此，對于用于靜電復制拷貝等中的磁性顏色調色劑中不僅應具有降低的粒徑以提高分辨率而且還要求以明亮的色調著色，以形成清晰的影像。

因此，必須使作為調色劑原料的粉末具有更小的粒徑和更高的白度。

為了使粉末具有更高的白度，粉末本身就應當呈現更高的反射能力。此外，使用具有低粒徑的粉末是很有利的，因為在粉末基本上能表示提高的散射反射，由于粉末粒徑很小，在達到調色劑粒徑降低方面是有效的，并且就獲得具有高分辨率的清晰影像而言也是有用的。

按上述方法在粉末顆粒上制成多層金屬氧化物膜能增加顆粒直徑，因而對獲得具有高白度粉末的觀點來說是不利的。盡管其中各層厚度較小的多層金屬氧化物膜是比較有利的，但使用金屬醇鹽的方法還是有問題，因為要得到高密度薄的金屬氧化物膜是困難的。此外，用于得到各種顏色的調色劑的現有技術，它包括在白色調色劑顆粒上形成主要由染料或顏料組成的膜，由于膜使調色劑非常不利地具有大粒徑和很差的顏色亮度，所以上述現有技術是有問題的。

本發明的目的在于得到一種在表面上具有多層金屬氧化物膜的粉末，尤其是具有包括白色在內任意明亮色的金屬或金屬化合物粉末。