[發(fā)明專利]一種精制氟化氫的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 94101809.1 | 申請日： | 1994-02-09 |
| 公開（公告）號： | CN1100152A | 公開（公告）日： | 1995-03-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | A·布蘭;R·韋伯;A·克拉倫;H·-H·莫列托 | 申請（專利權(quán)）人： | 拜爾公司 |
| 主分類號： | C25B1/24 | 分類號： | C25B1/24;C01B7/19 |
| 代理公司： | 中國專利代理(香港)有限公司 | 代理人： | 楊厚昌,田舍人 |
| 地址： | 聯(lián)邦德國*** | 國省代碼： | 暫無信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 精制 氟化氫 方法 | ||
本發(fā)明涉及用電解法精制無水工業(yè)氟化氫（HF）的方法。
工業(yè)法制取的HF（CaF2+H2SO4→2HF+CaSO4），通常應(yīng)是無水HF，但這些HF含有一些雜質(zhì)和少量的水，這皆取決于反應(yīng)的原材料（通常為氟石）。
“無水HF”一詞可理解為由普通的工業(yè)方法制備且含水量低于5000mg水/kg?HF的HF。
雜質(zhì)是下列元素的化合物：砷、磷、溴、硅和硫。
這些雜質(zhì)化合物對HF的應(yīng)用會產(chǎn)生一些問題，因此是不合要求的。
當(dāng)用含水HF溶液來制作電子元件時，砷、磷、硅和溴的化合物就會引起一些問題。
在混合使用HF和催化劑時，如在制造氟碳（一種用以取代氯氟碳的物質(zhì)），硫化物就會特別容易產(chǎn)生影響。
專利DE-A?4031967和WO91/13024已經(jīng)描述了用電解法純化無水HF的方法，上述專利所涉及的方法均以鎳或石墨為電極進(jìn)行電解來消除HF中的雜質(zhì)。
用鎳作電極時，在電解過程中電極將被高度腐蝕，其結(jié)果是使電極間隙、管路系統(tǒng)和閥門產(chǎn)生堵塞，這對上述工藝實現(xiàn)工業(yè)化會產(chǎn)生影響。
已有跡象表明石墨不是特別適合用作電解法制備無水工業(yè)HF的電極，這是由于石墨電極服役期短所致。
本發(fā)明的目的正在于提供一種無上述缺點的精制工業(yè)無水HF的方法。同時該方法又不增加精制過程的難度。
本發(fā)明方法可以達(dá)到這個目的。
本發(fā)明提供了一種用電解法精制工業(yè)HF的方法，其特點是在電解過程中電解液的水濃度至少為200mg水/kg?HF。
本發(fā)明所涉及的方法可如下實現(xiàn)：在電解開始前或電解過程中將水或含水HF加入電解液中，這樣當(dāng)所用HF溶液中水含量不夠時或電解過程中水消耗過多時可以保持電解過程所需的水含量。
特別可取的是加入的水量與電解過程所消耗的水量持平，從而在整個電解過程中電解液的水含量可以維持在至少200mg水/kg?HF的水平上。
HF所含的水和電解過程中加入的水被轉(zhuǎn)化或氧、氟化氧和氫，其反應(yīng)機(jī)理為：
反應(yīng)式Ⅰ：
反應(yīng)式Ⅱ：
如果加入的水比消耗的水多，反應(yīng)式Ⅰ和Ⅱ所表示的電解反應(yīng)將不會停止，以獲得所需低水含量的HF，也可以用蒸餾法去掉多余的水。
在電解過程中應(yīng)持續(xù)不斷或間歇地加入水或者含水HF溶液。
如果根據(jù)前面專利的方法來精制工業(yè)HF時維持電解液的水含量，那么要精制的工業(yè)HF的水含量將低至零，電極腐蝕將很嚴(yán)重。
電解過程如下進(jìn)行，其效果會特別好：加入5g至36g水到電解液中，電負(fù)荷為107.2安培·小時。
用本發(fā)明的方法精制無水HF，電極腐蝕會明顯低于已有的所有方法。
本發(fā)明所涉及的方法，可借助如下實施例詳細(xì)解釋：
實施例1：
（專利DE?4031967所述的先有技術(shù)方法）
DE?4031967所述方法使用無水工業(yè)HF，其水量為300水mg/kg??HF，電解槽容積為650毫升，陽極為4塊70×50×2mm的鎳板，陰極為5塊70×50×2mm的鎳板，電極板交替使用，槽中充滿需要精制的HF，該種HF含有雜質(zhì)，如27mg?As/kg?HF。
調(diào)整電流為1安培，電壓為4.8V，這相當(dāng)于電流密度為3.69mA/cm2，可通過不斷增加電解電壓來保持所需的電流密度不變，電解電壓從實驗開始4.8V增至實驗結(jié)束6.7V，當(dāng)電量達(dá)4安·小時時，終止實驗。
分析電解液的成份，這時氟化的氫中As含量低于0.02mg?As/kg?HF，99.9%的As被分離出了。
電極腐蝕量為225mg鎳/安培·小時。
實施例2：
（本發(fā)明所提供的方法）
本發(fā)明的方法使用含水量為300mg水/kg?HF的HF，電解槽容積為650毫升，陽極為4塊70×50×2mm的鎳板，電極交替使用，電解槽中盛滿要精制的HF，該種HF含有雜質(zhì)，如25mg?As/kg?HF。
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