[發明專利]細旦醋酸纖維素纖維的制備方法

無效

• 申請號: 93116812.0
• 申請日: 1993-09-14
• 公開（公告）號: CN1048764C
• 公開（公告）日: 2000-01-26
• 發明（設計）人: 李汶商;懷恩巴格
• 申請（專利權）人: 伊斯曼化學公司
• 主分類號: D01F2/28
• 分類號: D01F2/28;D01D4/00
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 魏金璽,田舍人

本發明涉及細旦醋酸纖維素纖維的制備方法。更具體地說，本發明涉及單絲的平均旦數小于1.4的超細旦醋酸纖維素纖維的制備方法。

多年來，醋酸纖維素纖維一直用來生產多種產品，如紡織紗線，用來制備織物和用來生產過濾棒的過濾絲束，該過濾棒用于香煙過濾嘴。醋酸纖維素纖維通常用干紡的方法生產，如美國專利2829027和美國專利2838364所述的方法。醋酸纖維素纖維通常由醋酸纖維素紡絲溶液干紡制得，所述溶液含醋酸纖維素和丙酮以及其它可加可不加的添加劑如二氧化鈦。用干紡方法生產醋酸纖維素纖維，通常其單絲的平均旦數為2-8。對于生產柔軟而光滑型的織物，細旦單絲的醋酸纖維素更為優選。此外，當用于香煙過濾嘴時，單絲的平均旦數較低的醋酸纖維素纖維有較大的表面積暴露于通過過濾嘴的煙中，從而使過濾效率提高。鑒于細旦醋酸纖維素纖維能獲得期望的結果，商業生產上一直在嘗試減少纖維單絲的旦數。以前減少醋酸纖維素纖維的單絲的平均旦數的償試包括通過減少固體含量來減少紡絲溶液或紡絲原液的粘度，見美國專利3033698。但是，將這種低粘度的紡絲溶液紡絲時，容易引起擠出的纖維粘到噴絲板的金屬表面上，結果很難將這些纖維拉成紗。通過降低固體含量生產平均旦數較低的纖維的方法還存在著流動速度控制問題，以及增加了需要回收的丙酮數量。除降低固體含量的方法外，減少醋酸纖維素纖維的單絲的平均旦數的另一個方法是改進噴絲板上的細孔，見美國專利3608041。

其它生產細旦醋酸纖維素纖維的方法也是通過減少固體含量減少溶液的粘度，但在紡絲溶液中加入金屬螯合劑改善粘著問題，如美國專利3033698，美國專利3038780和美國專利3068063所述。但是，丙酮回收仍然是個問題，并且這些金屬螯合劑的長期毒性還不得而知，因而這些產品對于香煙過濾嘴來說是不能接受的。而且最終用戶不愿意使用含有不尋常添加劑的纖維。

減少纖維的單絲的平均旦數的另一個方法是增加拉伸比，但是，當采用簡單地增加拉伸比的方法生產細旦纖維時，單絲的斷裂率高得令人難以接受。

因而，在不大幅改變紡絲條件或不添加不尋常添加劑的條件下，能用正常高固體含量的紡絲溶液生產超細旦纖維是非常需要的。

本發明涉及生產超細旦醋酸纖維素纖維的方法，該方法包括：

(A)配制紡絲溶液，該溶液含24-32％(重量)醋酸纖維素，零到少量的TiO₂，少量水，剩余部分為丙酮，其中所述醋酸纖維素的落球粘度為15-70秒；

(B)高溫下將所述紡絲溶液經噴絲板紡成纖維，使用的噴絲板有多個細孔，細孔的直徑小于36微米；

(C)在溫度為50-80℃的氣體介質中將所述纖維干燥，同時將所述纖維拉伸，但伸比為0.9-1.7，這樣制得的纖維的單絲的平均旦數小于1.4。

申請人意外地發現了一種生產平均旦數小于1.4的超細旦纖維的改進方法，該方法不需要添加不尋常的添加劑，不需要減少固體含量，不需要大量改變紡絲條件。用本發明方法生產超細旦纖維，要求正常高固體含量的紡絲溶液所含的醋酸纖維素的落球粘度為15-70秒，使用直徑小于36微米的紡絲板，干燥或固化條件如前定義。

在生產超細旦醋酸纖維素纖維的本發明方法中，紡絲溶液含24-32％(重量)醋酸纖維素，零到少量的TiO₂，少量的水，剩余部分為丙酮，其中醋酸纖維素的落球粘度為15-70秒。該紡絲溶液在室溫至溶液的沸點溫度下配制較好，在30-50℃之間配制更好。在遠低于室溫的溫度下配制紡絲溶液，不易形成丙酮和醋酸纖維素的均勻混合物，而溫度高于溶液中丙酮的沸點顯然也是不合需要的。

紡絲溶液的固體含量通常是24-32％(重量)醋酸纖維素以及零到少量的二氧化鈦。醋酸纖維素含量優選的為25-32％(重量)，更優選的約為26-30％(重量)。固體含量較高時，紡絲溶液中丙酮的用量較少，這樣需要回收的丙酮量減少。但是，當固體含量遠高于32％(重量)時，紡絲溶液太粘，以致于不能從噴絲板的經孔中擠出。而當固體含量遠低于25％(重量)時，紡絲原液通過噴絲板的流動速度很難控制，而且丙酮的回收量太大。此外，當將低固體含量的紡絲溶液紡成纖維時，纖維容易粘在噴絲板的金屬外表面上，因而很難將絲拉成紗。