[發明專利]采用高效液相測定清肺消炎丸中鹽酸麻黃堿含量的方法

無效

• 申請號: 201210224827.1
• 申請日: 2012-07-03
• 公開（公告）號: CN102706984A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 江永萍;劉彤;趙晨;宋立平;項芳;韓曉辰
• 申請（專利權）人: 天津中新藥業集團股份有限公司達仁堂制藥廠
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

技術領域

本發明屬于中藥制劑技術領域，涉及中成藥的質量檢測方法，更具體地說是一種采用高效液相測定清肺消炎丸中鹽酸麻黃堿含量的方法。

背景技術

在我國，中藥鑒定學是較為傳統的一項中藥檢驗技術，伴隨我國中醫理論的發展而逐步成熟。諸多鑒定法在中藥質量檢驗方面逐漸發揮了其特有優勢。在我國2000年版藥典當中有五十九種藥材以及五十種臨床中成藥選取了高效液相色譜法進行檢驗，同時高效液相色譜法也越來越多的被應用于中藥成分分析領域。在中藥理、化鑒定法中，高效液相色譜法HPLC的應用相對比較廣泛。高效液相色譜法具有迅速、敏捷、分離效能相對較高等諸多優勢。在對中藥進行檢驗時，應用高效液相色譜法將特殊性成分予以分離后，再通過紫外檢測器或者是質譜檢測器對中藥進行結構以及定量等相關方面的分析，可以對中藥的質量做出合理評價。采用高效液相法用于中成藥的質量檢測對保障人民的用藥安全,將會有很大的實際應用意義。

清肺消炎丸是一種傳統的中藥制劑，它是由麻黃、石膏、地龍、牛蒡子、葶藶子、人工牛黃、苦杏仁（炒）、羚羊角組成。主要用于清肺化痰，止咳平喘。用于痰熱阻肺，咳嗽氣喘，胸脅脹痛，吐痰黃稠，上呼吸道感染、急性支氣管炎和慢性支氣管炎的急性發作，以及肺部感染引起的咳嗽痰稠、喘息氣急等病癥。2005年版藥典中，清肺消炎丸中使用薄層掃描法測定其中鹽酸麻黃堿的含量。但薄層掃描法的重現性相對較差。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺點與不足，提供一種采用高效液相測定清肺消炎丸中鹽酸麻黃堿含量的方法，其中清肺消炎丸由麻黃250g、石膏750g、地龍750g、牛蒡子250g、葶藶子250g、人工牛黃100g、苦杏仁（炒）60g、羚羊角30g八味藥組成，按如下的步驟對鹽酸麻黃堿的含量進行測定：

（1）試驗溶液的制備：

1）對照品溶液的制備：取鹽酸麻黃堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得；

2）供試品溶液的制備：取本品，研細，取約2g，精密稱定，加入5mol/L氫氧化鈉溶液120ml、氯化鈉7.5g，超聲處理10分鐘，保持微沸下蒸餾，用預先盛有0.5mol/L鹽酸溶液5ml量瓶收集蒸餾液90-98ml，優選為接近95ml，加水至刻度，搖勻，即得；

3）陰性對照液的制備：按處方和工藝制備不含麻黃的樣品，按供試品制備法制備；

（2）色譜條件

流動相：乙腈-0.02mol/L?pH2.7的磷酸二氫鉀溶液，其體積比為4:96；

檢測波長為：207nm；

流速為：1.0ml/min

色譜柱為：迪馬?5μmC_18?4.6×250mm；

柱溫為：35℃；

理論塔板數按鹽酸麻黃堿峰計算為3000；本品每1g含鹽酸麻黃堿（C₁₀H₁₅NO.HCl），不得少于0.65mg；其中所述本品指的是：清肺消炎丸。

本發明的測定方法可以檢測清肺消炎丸。

本發明采用的高效液相測定方法，經試驗摸索出合適的色譜條件，使得清肺消炎丸中的鹽酸麻黃堿與鹽酸偽麻黃堿峰分離效果好,理論塔板數按鹽酸麻黃堿峰計算為3000。本品每1g含鹽酸麻黃堿（C10H15NO.HCl），不得少于0.65mg。

本發明更加詳細的測定方法：

1.含量測定：

清肺消炎丸由麻黃、石膏、地龍、牛蒡子、葶藶子、人工牛黃、苦杏仁（炒）、羚羊角八味藥組成，其中麻黃為君藥。麻黃堿是麻黃中的有效成分，?2005年版藥典一部“麻黃”含量測定項下收入的就是使用高效液相色譜法測定鹽酸麻黃堿的含量。清肺消炎丸法定標準中使用薄層掃描法測定其中鹽酸麻黃堿的含量。由于薄層掃描法的重現性相對較差，所以擬使用高效液相色譜法測定清肺消炎丸中鹽酸麻黃堿的含量。并進行方法學研究與驗證。?

1.1試驗溶液的制備

對照品溶液的制備：取鹽酸麻黃堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。

供試品溶液的制備：取本品，研細，取約2g，精密稱定，加入5mol/L氫氧化鈉溶液120ml、氯化鈉7.5g，超聲處理10分鐘，蒸餾（保持微沸），用預先盛有0.5mol/L鹽酸溶液5ml的100ml量瓶收集蒸餾液近95ml，加水至刻度，搖勻，即得。

陰性對照液的制備：按處方和工藝制備不含麻黃的樣品，按供試品制備法制備。

1.2?色譜條件