[發明專利]一種采用熱泵精餾分離水和叔戊醇的裝置與方法

在審

• 申請號: 202310617623.2
• 申請日: 2023-05-29
• 公開（公告）號: CN116603259A
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發明（設計）人: 董宏光;葉昊天;王少恒;常文暢
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;B01D3/32;B01D3/00;B01D3/42;B01D5/00;C07C29/80;C07C31/125
• 代理公司: 遼寧鴻文知識產權代理有限公司 21102
• 代理人: 王海波

本發明屬于異戊烯水合法制叔戊醇及化工節能技術領域，公開了一種采用熱泵精餾分離水和叔戊醇的裝置與方法。裝置包括水回收塔塔頂/塔底換熱器、水回收塔再沸器、水回收塔塔頂壓縮機、水回收塔塔頂減壓閥、水回收塔、水回收塔冷凝器、水回收塔回流泵、叔戊醇塔回流泵、叔戊醇分水罐、叔戊醇塔冷凝器、叔戊醇塔、叔戊醇塔再沸器、叔戊醇塔塔頂/塔底換熱器、叔戊醇塔塔頂壓縮機、叔戊醇塔塔頂減壓閥。使用熱泵精餾工藝，通過壓縮機將低品位的塔頂餾出物的熱量變為高品位的熱量，為水回收塔和叔戊醇塔再沸器供熱，充分利用系統內部的熱量，減少外界公用工程的消耗，降低系統能耗，產生了節約裝置運行成本的效果。

技術領域

本發明涉及異戊烯水合法制叔戊醇及化工節能技術領域，尤其涉及一種采用熱泵精餾分離水和叔戊醇的裝置與方法。

背景技術

叔戊醇是一種具有廣泛用途的重要有機化工原料。它是制備三唑類農藥、佳樂麝香和粉檀麝香的主要原料，也是制備三哇酮類農藥中間體，用于三哇醇、除草劑、殺蟲劑、乙烯基哇類等的生產原料。叔戊醇可以用于制備彩色膠片的成色劑以及治療白血病和降血壓藥物的原料。叔戊醇還是優良的溶劑，廣泛應用于農藥、礦物浮選劑、抗氧劑等生產領域，市場前景廣闊。

叔戊醇工業化的生產方法有乙炔—丙酮法和異戊烯水合法。乙炔-丙酮法是以乙炔、丙酮為原料，液氨為溶劑，在堿的催化下，反應生成甲基丁炔醇，甲基丁炔醇經加氫生成叔戊醇。運用乙炔-丙酮法生產叔戊醇產品收率高，產品質量穩定，但原料成本較高，用電石水制備乙炔時會產生工業廢渣污染環境，而且工藝流程復雜。異戊烯水合法是以酸性陽離子交換樹脂為催化劑，在溶劑的作用下，異戊烯與水充分接觸，直接反應生成叔戊醇。

異戊烯水合法制備叔戊醇工藝條件溫和，而且對環境無污染。水合法生產叔戊醇過程中，由于異戊烯在水中的溶解度低，會使用溶劑讓異戊烯與水接觸更完全，使反應更充分，但增加了后續分離的能耗。此外，反應后的產物會形成叔戊醇和水的共沸體系，也增加了后續分離的難度。

專利CN?108017508?A公開了一種水合法制叔戊醇的方法，其以富含2-甲基-1-丁烯與2-甲基-2-丁烯的異戊烯組分和水，以丙酮作為溶劑，在裝有強酸性陽離子交換樹脂催化劑的固定床反應器中進行水和反應，生成叔戊醇。但并未對后續的分離流程進行說明。

專利CN?110172013?A提出了一種基于催化蒸餾溶劑法合成叔戊醇的工藝，并在專利CN?115724714?A中對完整流程進行說明。其利用含碳五輕烴的原料，先經過加氫反應器脫除其中的二烯烴和炔烴，然后將碳五原料與水和循環溶劑混合送入水和反應器中合成叔戊醇，之后通過催化蒸餾塔分離出溶劑、未反應的碳五物料和叔戊醇粗產品，之后通過溶劑分離塔，對粗產品進行提純，在溶劑分離塔塔底得到叔戊醇，在塔頂分離出含水溶劑，作為循環溶劑使用。其通過將反應與精餾相耦合，提高了反應的轉化率，并在一定程度上減少了蒸汽的消耗，但對催化精餾塔耦合程度過高，增加了控制的復雜性。

專利CN?111777490?A提出了一種異戊烯制取叔戊醇的方法，其以異戊烯和水為原料，以丙酮為溶劑，通過水和反應制備叔戊醇，反應后的產物經輕組分回收塔回收未反應的異戊烯，經溶劑回收塔回收丙酮，剩下的水和叔戊醇混合物，先通過油水分離器進行分相，之后通過典型的共沸精餾流程，得到循環水和叔戊醇產品。該方法得到的叔戊醇產品純度高，但存在能耗較高的問題。

根據以上敘述，現有的水合法制備叔戊醇工藝中的粗叔戊醇存在分離較為困難以及分離能耗較高的問題。因此，為解決上述問題，應用熱泵精餾可有效減少裝置的能耗。用于粗叔戊醇分離的精餾塔，塔頂與塔釜的溫度相差不到20℃，十分適合使用熱泵精餾技術。熱泵精餾技術利用壓縮機對工質進行壓縮升溫，從而作為熱源提供熱量，即靠壓縮機做功將低溫熱源的品味提升至高品位，進而為再沸器提供熱量，以達到節省裝置運行能耗的目的。

發明內容

為降低水和叔戊醇分離過程中的能耗，為此，本發明提供了一種采用熱泵精餾分離水和叔戊醇的裝置與方法。