[發(fā)明專利]一種二甲基亞砜中氨含量的測(cè)試方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310587120.5
• 申請(qǐng)日: 2023-05-24
• 公開（公告）號(hào): CN116298081A
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 溫月芳;馬小芬;王偉;李輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中簡(jiǎn)科技股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16;G01N31/18
• 代理公司: 常州萬為知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32441
• 代理人: 王婷婷

本發(fā)明屬于氨含量檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其提供一種二甲基亞砜中氨含量的測(cè)試方法。本發(fā)明二甲基亞砜中氨含量的測(cè)試方法通過向樣品中加入吸附液和甲醛溶液升溫反應(yīng)，冷卻后測(cè)pH值，若pH值＜7.00，則用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH為7.00，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量計(jì)算二甲基亞砜中氨含量的值；所述吸附液中含有沸石粉、活性炭、去離子水；所述升溫速度為2℃/min，溫度為60℃，保持5?8min。本發(fā)明所述測(cè)試方法可以簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確地測(cè)試出二甲基亞砜中氨的含量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氨含量檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種二甲基亞砜中氨含量的測(cè)試方法。

背景技術(shù)

二甲基亞砜在常溫下是一種無色透明、低毒、無臭、具略帶苦味的、吸濕性較強(qiáng)的可燃液體或結(jié)晶體。它是一種水溶性的化合物，能溶于絕大多數(shù)有機(jī)化合物，對(duì)一些無機(jī)鹽也能溶解。作為有機(jī)浴劑二甲基亞砜被廣泛應(yīng)用于石油、化工、醫(yī)藥、電子、合成纖維、塑料、印染等行業(yè)。在聚?PAN?基碳纖維原的生產(chǎn)過程中，以二甲基亞砜為溶劑，丙烯腈為主要共聚單體、使用偶氮類引發(fā)劑經(jīng)過聚合反應(yīng)生成紡絲原液，通過原液的氨化，提高原液的親水性，減緩凝固成型過程中雙擴(kuò)散的速率，避免皮芯結(jié)構(gòu)的形成，提高原絲可牽伸性，氨化后的二甲基亞砜溶劑可回收再利用。氨化二甲基亞砜溶劑中可能含有氨，因此回收利用時(shí)需計(jì)算溶劑中氨的含量。

目前，氨含量的檢測(cè)可使用酸堿滴定法和分光光度法。酸堿滴定法根據(jù)指示劑的終點(diǎn)顏色變化來判斷滴定終點(diǎn)，當(dāng)二甲基亞砜含量高于60%時(shí)，會(huì)影響指示劑的顯色，直接采用酸堿滴定法測(cè)氨含量，因滴定終點(diǎn)無法準(zhǔn)確判斷，容易產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)誤差，造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。分光光度法需建立工作曲線，操作較為復(fù)雜。因此，如何簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確地測(cè)試出二甲基亞砜中的氨含量，是本技術(shù)領(lǐng)域人員需要解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，有必要提供一種可以簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確測(cè)試出二甲基亞砜中氨含量的測(cè)試方法。

本發(fā)明的目的是提供一種二甲基亞砜中氨含量的測(cè)試方法。

一種二甲基亞砜中氨含量的測(cè)試方法，本發(fā)明上述目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

包括以下步驟：

步驟S1：向樣品中加入吸附液；

步驟S2：加入甲醛溶液，然后進(jìn)行升溫反應(yīng)，冷卻后測(cè)得pH值；

步驟S3：當(dāng)測(cè)得pH值＜7.00，則用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH為7.00，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量計(jì)算二甲基亞砜中氨含量的值；當(dāng)測(cè)得pH值≥7.00，則表示二甲基亞砜中不含氨，無需再進(jìn)行滴定；其中吸附液中含有沸石粉、活性炭、去離子水；升溫反應(yīng)中的升溫速度為2℃/min，溫度為60℃，保持5-8min。

上述技術(shù)方案中先加入吸附液對(duì)溶液中的氨進(jìn)行吸附，吸附液通過沸石粉與活性炭配制而成從而提升吸附液的吸氨能力，防止氨在測(cè)試過程中揮發(fā)，然后加入甲醛溶液后對(duì)溶液進(jìn)行加熱，通過控制升溫速度控制吸附液所吸附的氨釋放速度，氨在溶液中部分電離產(chǎn)生銨根離子，同時(shí)升溫加速甲醛溶液與銨根離子與反應(yīng)生成六次甲基四胺鹽與強(qiáng)酸，由于銨根離子被反應(yīng)促進(jìn)氨電離反應(yīng)平衡右移電離出更多銨根離子，且生成的六次甲基四胺鹽與強(qiáng)酸也可與氨反應(yīng)產(chǎn)生銨根離子，生成的銨根離子繼續(xù)與甲醛反應(yīng)，直至所有氨全部被反應(yīng)生成強(qiáng)酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，氫氧化鈉與生成強(qiáng)酸進(jìn)行中和反應(yīng)，直至pH計(jì)顯示pH值為7.00，根據(jù)強(qiáng)氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積可計(jì)算出氨含量；使用該方法測(cè)氨的含量，操作簡(jiǎn)單，無需使用指示劑，利用pH值判斷滴定終點(diǎn)，可減少實(shí)驗(yàn)誤差，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性。

上述技術(shù)方案中冷卻后測(cè)得pH值，測(cè)得pH值≥7.00，這表示樣品沒有氨與甲醛反應(yīng)產(chǎn)生強(qiáng)酸，所以pH值為中性或堿性，無需再進(jìn)行滴定。

進(jìn)一步的，步驟S1具體為：在錐形瓶中加入25mL去離子水，用移液管移取50mL樣品置于錐形瓶中，記樣品取樣量為M；在樣品中加入20mL吸附液，攪拌混合；

步驟S2具體為：在樣品中加入甲醛溶液，升溫?cái)嚢璺磻?yīng)，冷卻至室溫后測(cè)pH值；