[發明專利]一種殼聚糖/聚乙二醇多重交聯水凝膠及其制備方法

在審

• 申請號: 202310411285.7
• 申請日: 2023-04-18
• 公開（公告）號: CN116515137A
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發明（設計）人: 孫宏剛;曹皓;楊建軍;胡文霞;陳萬軍;楊琳娜;張靜元;陳永福
• 申請（專利權）人: 中國兵器裝備集團西南技術工程研究所
• 主分類號: C08J3/24
• 分類號: C08J3/24;C08J3/075;C08B37/08;C08L5/08;C08L71/02
• 代理公司: 重慶晶智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 50229
• 代理人: 李靖

1.一種殼聚糖/聚乙二醇多重交聯水凝膠，其特征在于：所述水凝膠采用甲基丙烯酸酐和3,4-二羥基苯甲醛對殼聚糖進行改性，制備兒茶酚/甲基丙烯酰化殼聚糖（CMC），然后與聚乙二醇二丙烯酸酯進行光交聯，最后采用硫酸鹽浸泡處理得到。

2.一種殼聚糖/聚乙二醇多重交聯水凝膠的制備方法，其特征在于，按如下步驟進行：

步驟（1）：制備CMC

取殼聚糖溶于醋酸水溶液，加入甲基丙烯酸酐反應，然后調節pH后，再加入3,4-二羥基苯甲醛溶液，室溫下攪拌反應后，加入硼氫化鈉繼續反應得懸浮物，采用鹽酸將懸浮物溶解得到CMC溶液，經透析、干燥得CMC（兒茶酚/甲基丙烯酰化殼聚糖）；

步驟（2）：制備殼聚糖/聚乙二醇光交聯水凝膠

將CMC溶于醋酸水溶液，加入聚乙二醇二丙烯酸酯和光引發劑制得預成膠液，將預成膠液倒入模具中，在紫外光下交聯固化，得到殼聚糖/聚乙二醇光交聯水凝膠；

步驟（3）：形成多重交聯

將殼聚糖/聚乙二醇光交聯水凝膠浸泡在硫酸鹽溶液中，產生交聯反應，即得殼聚糖/聚乙二醇多重交聯水凝膠。

3.如權利要求2所述的殼聚糖/聚乙二醇多重交聯水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中殼聚糖在醋酸溶液中的質量濃度為0.5~2.75%，殼聚糖、甲基丙烯酸酐和3,4-二羥基苯甲醛的質量比為1:?0.35～3:?1~2.75，所述殼聚糖的粘度400mPa·s。

4.如權利要求3所述的殼聚糖/聚乙二醇多重交聯水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中加入甲基丙烯酸酐，在水浴加熱條件下反應，具體水浴溫度為60~70℃反應時間為6~7h。

5.如權利要求4所述的殼聚糖/聚乙二醇多重交聯水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中采用濃度為0.5～2?mol/L?的NaOH水溶液調節pH至4.8~5.2。

6.如權利要求2-5任一項所述的殼聚糖/聚乙二醇多重交聯水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中CMC和醋酸水溶液的質量比為1：20~25，醋酸溶液的質量百分濃度為1.2%。

7.如權利要求6所述的殼聚糖/聚乙二醇多重交聯水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）制備的預成膠液中，聚乙二醇二丙烯酸酯的質量濃度為8~20%，相對分子質量為600~2000g/mol。

8.如權利要求7所述的殼聚糖/聚乙二醇多重交聯水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中光引發劑為I2959，其在預成膠液中的質量濃度為0.1～1%。

9.如權利要求8所述的殼聚糖/聚乙二醇多重交聯水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中紫外光的功率為50～250?W，照射時間為20~30min。

10.如權利要求2-9任一項所述的殼聚糖/聚乙二醇多重交聯水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）所述硫酸鹽溶液是將硫酸鹽加入去離子水中溶解，然后調節pH至7.5~10.5，殼聚糖/聚乙二醇光交聯水凝膠在硫酸鹽溶液中浸泡時間為0.5~2h。