[發明專利]一種火試金法檢測銀陽極泥中金、銀的方法

在審

• 申請號: 202310403726.9
• 申請日: 2023-04-17
• 公開（公告）號: CN116380709A
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發明（設計）人: 巫貞祥;甘聰;李文英;劉芳美;王開林;黃春燕;林良
• 申請（專利權）人: 紫金銅業有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 北京君瑯知識產權代理有限公司 16017
• 代理人: 武政

本發明公開了一種火試金法檢測銀陽極泥中金、銀的方法，采用火試金法配料和熔煉得到貴金屬鉛扣，利用金、銀在鉛扣中均勻分布的原理supgt;[6]/supgt;，通過定量分取部分鉛扣，其中一份直接灰吹獲得金銀合粒，獲得金銀合粒的重量；另一份直接補銀灰吹，灰吹得到金銀合粒，經硝酸分金后，得到金的重量，通過差減法即可快速得到金、銀的含量。本發明方法既減少了檢測成本，縮短了檢測時間，且操作簡便，結果準確可靠，可用于銀陽極泥中的金、銀的快速測定。

技術領域

本發明涉及銀陽極泥中金、銀的檢測技術領域，具體涉及一種火試金法檢測銀陽極泥中金、銀的方法。

背景技術

銀電解精煉過程中由陽極產生的銀陽極泥中含有金、銀、鉑、銠、銥等貴金屬^[1]，具有很高的回收價值。當前有利用銅陽極泥為原料，通過卡爾多爐熔煉獲得朵爾合金，再通過銀電解陽極獲得銀陽極泥的工藝，其中金和銀占銀陽極泥中的比例分別為61.7％和33.6％。^[2]

目前，高含量金的檢測主要采用火試金重量法^[3-4]，該方法具有取樣代表性好、方法適用性廣、富集效果好等優點，是金銀及貴金屬化學分析的重要手段。傳統檢測銀陽極泥多采用火試金法重量法測定金、銀含量^[5]，但由于銀陽極泥中金比銀的比例往往大于1:2.5，若灰吹獲得的合粒直接進行分金，此時金銀合粒中的銀將不被硝酸溶解或者溶解不完全，會造成分金不徹底，使結果不準確。因此行業內多采用二次補銀灰吹的方式來改變合粒中金銀比例。但由于銀陽極泥的樣品代表性較差，往往需要增大的試樣量來彌補這個問題，這就會造成二次補銀量大的問題，既增加了檢測成本、流程也相對復雜，又對后續合粒的處理增加了操作難度。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明旨在提供一種火試金法檢測銀陽極泥中金、銀的方法。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種火試金法檢測銀陽極泥中金、銀的方法，具體過程為：

S1、配料：每1g試樣量稱取碳酸鈉30g、氧化鉛80g、二氧化硅8g、硼砂10g和淀粉3.0g；

將試樣及所稱量的配料置于黏土坩堝中并充分攪拌均勻，覆蓋覆蓋劑；

S2、熔煉：將步驟S1的黏土坩堝放入試金電爐中熔煉后出鍋，用坩堝釬將黏土坩堝取出并迅速將熔融物倒入已預熱的鑄鐵模具中；稍冷后，將已凝固的熔融體從模具中倒出，將鉛扣與熔渣分離，取出鉛扣；

S3、鉛扣的分取與補銀：

清除熔煉獲得的鉛扣表面的熔渣，稱得鉛扣總重M；將鉛扣錘扁呈長條狀，用強力剪刀剪取占鉛扣總重量十分之一的鉛扣兩份A、B，記錄準確重量分別為M_A、M_B；將鉛扣B加入3倍于鉛扣B中含金量的純銀粉中，并用鉛箔將該鉛扣B與純銀粉一起包裹成鉛箔扣；

S4、灰吹：

將上述處理好的鉛箔扣和鉛扣A分別放入兩個已在900℃的灰吹爐內預熱20min的灰皿內，關閉爐門2～3min，待鉛液表面黑色浮膜消失，通入少量空氣進行氧化灰吹，并保持爐溫890℃，當合粒出現閃光后，灰吹結束；將灰皿取出；冷卻后，將合粒從灰皿中取出，輕敲合粒震去黏附雜質，置于瓷坩堝中，加入1+4乙酸溶液煮洗合粒，用熱純水洗滌三次，放在電爐上烤干，取下冷卻至室溫；將鉛扣A灰吹獲得的合粒a稱重，記錄重量為m₁；

S5、分金：

將鉛箔扣灰吹獲得的合粒b碾成薄片，置于600℃爐內退火后，卷成小卷，置于瓷坩堝中，加入熱的1+7硝酸，于水浴鍋上，保持近沸水浴30min，并用純水沖洗一遍，繼續加入熱的1+1硝酸，保持沸水浴30min，傾出分金液，再用純水洗滌坩堝壁及金粒三次以上，將金粒洗凈、烘干，冷卻至室溫后稱得金粒重m₂；