[發明專利]一種硝普鈉的制備方法及生產系統

在審

• 申請號: 202310340400.6
• 申請日: 2023-03-31
• 公開（公告）號: CN116354363A
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發明（設計）人: 鄭晨;徐征;鄒志剛;趙應梅
• 申請（專利權）人: 重慶晨沃力化工技術有限公司
• 主分類號: C01C3/12
• 分類號: C01C3/12
• 代理公司: 重慶為信知識產權代理事務所(普通合伙) 50216
• 代理人: 嚴仕力

1.一種硝普鈉的制備方法，其特征在于步驟為：

S1，將亞鐵氰化鹽與硝酸反應得到硝普氫水溶液，向濃縮后的硝普氫水溶液中加入醇以去除反應生成的無機鹽，得到硝普氫醇溶液；

所述亞鐵氰化鹽為亞鐵氰化鉀或亞鐵氰化鈉；

S2，向硝普氫醇溶液中加入檸檬酸三鈉，反應得到硝普鈉和檸檬酸二鈉，分離去除檸檬酸鹽，得到硝普鈉醇溶液；

S3，將硝普鈉醇溶液濃縮、結晶、分離、干燥，得到硝普鈉產品。

2.根據權利要求1所述的一種硝普鈉的制備方法，其特征在于：步驟S2中，向硝普氫醇溶液中加入檸檬酸三鈉和抗氧化劑進行反應。

3.根據權利要求2所述的一種硝普鈉的制備方法，其特征在于：步驟S2中，以物質的量計，檸檬酸三鈉的用量為亞鐵氰化鹽用量的2.0～3.0倍，優選2.0～2.2倍。

4.根據權利要求2所述的一種硝普鈉的制備方法，其特征在于：步驟S2中，抗氧化劑為維生素C；

以重量份數計，維生素C用量為檸檬酸三鈉用量的0.1％～5.0％，優選0.2％～1.0％。

5.根據權利要求4所述的一種硝普鈉的制備方法，其特征在于：步驟S2具體過程為，向硝普氫醇溶液中加入檸檬酸三鈉和維生素C，加熱攪拌反應，冷卻至室溫后過濾，濾渣用醇洗滌，收集濾液，即為硝普鈉醇溶液。

6.根據權利要求1所述的一種硝普鈉的制備方法，其特征在于：步驟S3具體為，將濃縮后的硝普鈉醇溶液降溫至0～5℃，攪拌析晶，抽濾，收集濾渣，在溫度80℃以下、真空度0.09Mpa以上條件下干燥5～10h，得到硝普鈉產品。

7.根據權利要求1所述的一種硝普鈉的制備方法，其特征在于：步驟S1中，以物質的量計，亞鐵氰化鹽與硝酸的用量比為1.0:(6.0-10.0)，優選1.0:(6.0-6.2)；反應時間為8～10h，優選8.5～9.0h；

步驟S1和S2中所用醇為乙醇。

8.根據權利要求1所述的一種硝普鈉的制備方法，其特征在于：步驟S2中，回收檸檬酸鹽，并加入氫氧化鈉中和成檸檬酸三鈉，用于下一批次生產；

步驟S3中，硝普鈉醇溶液濃縮過程中回收醇，再用于下一批次生產。

9.一種硝普鈉生產系統，其特征在于：包括硝普氫反應模塊、硝普氫分離模塊、中和反應模塊以及硝普鈉分離模塊；

所述硝普氫反應模塊包括硝普氫反應釜(2)、硝普氫濃縮釜(5)、第一固液分離器(6)，所述硝普氫反應釜(2)的進料口連接有濃硝酸加料裝置(1)和亞鐵氰化鹽溶液加料裝置(3)，所述硝普氫反應釜(2)的出液口連接所述硝普氫濃縮釜(5)的進液口，所述硝普氫濃縮釜(5)的進液口還連接有醇加料裝置(4)，所述硝普氫濃縮釜(5)的出液口連接所述第一固液分離器(6)的母液進口；

所述硝普氫分離模塊包括二次濃縮釜(7)和第二固液分離器(8)，所述二次濃縮釜(7)的進液口連接所述第一固液分離器(6)的濾液出口，所述二次濃縮釜(7)的進液口還連接所述醇加料裝置(4)，所述二次濃縮釜(7)的出液口連接所述第二固液分離器(8)的母液進口；

所述中和反應模塊包括中和反應釜(9)和第三固液分離器(11)，所述中和反應釜(9)的進液口連接所述第二固液分離器(8)的濾液出口，所述中和反應釜(9)還連接有檸檬酸三鈉加料裝置(10)，所述中和反應釜(9)的出液口連接所述第二固液分離器(8)的母液進口；

所述硝普鈉分離模塊包括三次濃縮釜(12)、結晶釜(13)和第四固液分離器(14)，所述三次濃縮釜(12)的進液口連接所述第三固液分離器(11)的濾液出口，所述三次濃縮釜(12)的出液口連接所述結晶釜(13)的進液口，所述結晶釜(13)的出液口連接所述第四固液分離器(14)的母液進口。所述第四固液分離器(14)的濾渣出口連接干燥裝置(18)。

10.根據權利要求9所述的生產系統，其特征在于：所述第三固液分離器(11)的濾渣出口連接檸檬酸鹽再生裝置(16)的進料口，所述檸檬酸鹽再生裝置(16)的進料口還連接有氫氧化鈉加料裝置(15)，所述檸檬酸鹽再生裝置(16)的出料口連接回收裝置(17)，該回收裝置(17)用于回收檸檬酸三鈉，該回收裝置(17)的出料口連接所述檸檬酸三鈉加料裝置(10)；

所述三次濃縮釜(12)的醇汽出口連接至所述二次濃縮釜(7)的進液口；

所述第四固液分離器(11)的濾液出口連接所述二次濃縮釜(7)的進液口。