[發(fā)明專利]磷化鈷納米顆粒修飾的多孔碳膜電極的制備方法及其應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310301013.1
• 申請日: 2023-03-24
• 公開（公告）號: CN116397251A
• 公開（公告）日: 2023-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 敏世雄;李雯靜;王芳;張正國
• 申請（專利權(quán)）人: 北方民族大學(xué)
• 主分類號: C25B11/031
• 分類號: C25B11/031;C25B11/075;C01B32/05;C25B1/04;B82Y30/00;C01B25/08
• 代理公司: 寧夏三源鑫知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 64105
• 代理人: 孫彥虎

本發(fā)明提供了一種磷化鈷納米顆粒修飾的多孔碳膜電極的制備方法及其應(yīng)用，屬于電催化劑技術(shù)領(lǐng)域，所述磷化鈷納米顆粒修飾的多孔碳膜電極的制備方法是一種綠色、可擴展的制備方法，首先以低成本生物質(zhì)大豆為天然碳、氮、磷來源，通過將傳統(tǒng)的冷凍豆腐制備方法應(yīng)用到過渡金屬磷化物(TMPs)中，制備出前所未有的“Co豆腐”，將Co豆腐經(jīng)煅燒后即可在豆腐基碳膜上原位生成磷化鈷（Co₂P）納米顆粒，得到磷化鈷納米顆粒修飾的多孔碳膜電極，制備過程中不需要使用有毒試劑進行氣相磷化，對環(huán)境污染小；此外，本發(fā)明制得的磷化鈷納米顆粒修飾的多孔碳膜電極具有整體結(jié)構(gòu)，可以用作電催化分解水的雙功能電極使用，具有優(yōu)異的析氫反應(yīng)/析氧反應(yīng)（HER/OER）催化活性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電催化劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及磷化鈷納米顆粒修飾的多孔碳膜電極的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

粉體多孔碳負(fù)載的納米結(jié)構(gòu)過渡金屬磷化物(TMPs)被認(rèn)為是一種穩(wěn)定、高效的水裂解反應(yīng)電催化劑。然而，粉狀碳支撐的TMPs的合成中，通常需要使用有毒試劑進行氣相磷化，在磷化的過程中會產(chǎn)生大量如磷化氫等有害氣體，具有危險性，且對于環(huán)境有一定污染。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種磷化鈷納米顆粒修飾的多孔碳膜電極的制備方法，該方法不需要使用有毒試劑進行氣相磷化，綠色環(huán)保。

本發(fā)明還提供了一種所述磷化鈷納米顆粒修飾的多孔碳膜電極的應(yīng)用。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案如下：

一種磷化鈷納米顆粒修飾的多孔碳膜電極的制備方法，包括以下步驟：

（1）將大豆和去離子化的超純水按預(yù)定比例混合后經(jīng)研磨、過濾，得到豆?jié){，將豆?jié){煮沸，冷卻至80-90℃時，加入Co鹽溶液后混合均勻，得到混合物；將混合物靜置，得到半固態(tài)凝膠狀產(chǎn)物，對其進行模壓處理，得到Co豆腐；

（2）將Co豆腐冷凍干燥，得到氣凝膠狀產(chǎn)物，將氣凝膠狀產(chǎn)物先放置于馬弗爐在空氣中進行低溫碳化，隨后轉(zhuǎn)置于管式爐在氬氣氣氛中進行高溫碳化，得到黑色產(chǎn)物，對黑色產(chǎn)物進行打磨、超聲清洗、真空干燥，得到磷化鈷納米顆粒修飾的多孔碳膜電極。

優(yōu)選的，所述步驟（1）中，大豆和去離子化的超純水的質(zhì)量比為1:9。

優(yōu)選的，所述步驟（1）中，所述混合物中Co(NO₃)₂濃度為0.1M。

優(yōu)選的，所述步驟（1）中，所述混合物靜置時間為20-30min。

優(yōu)選的，所述步驟（1）中，所述模壓處理具體為：將半固態(tài)凝膠狀產(chǎn)物倒入模具中，壓制8-14h，以除去多余水分。

優(yōu)選的，所述步驟（2）中，所述冷凍干燥時間為24-36h。

優(yōu)選的，所述步驟（2）中，所述低溫碳化溫度為260-300℃，時間為5-6h，所述高溫碳化溫度為800-1000℃，時間為2-6h，兩次碳化的氣體流速均為40mL/min，升溫速率均為5℃/min。

優(yōu)選的，所述步驟（2）中，所述打磨采用2000目砂紙對碳化后的產(chǎn)物打磨，使其厚度達(dá)到400μm。

一種由上述制備方法制得的磷化鈷納米顆粒修飾的多孔碳膜電極作為電催化分解水的雙功能電極的應(yīng)用。