[發明專利]用于晶粒觀測的樣品的制備方法

在審

• 申請號: 202310295625.4
• 申請日: 2023-03-23
• 公開（公告）號: CN116337909A
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發明（設計）人: 劉燕;汪聰穎;陳國興
• 申請（專利權）人: 上海新傲科技股份有限公司
• 主分類號: G01N23/2202
• 分類號: G01N23/2202;G01N23/2251;G01N1/32
• 代理公司: 上海盈盛知識產權代理事務所(普通合伙) 31294
• 代理人: 孫佳胤

本申請提供了一種用于晶粒觀測的樣品的制備方法，所述方法包括如下步驟：提供一晶圓，所述晶圓表面為多晶硅層；采用HF溶液腐蝕所述多晶硅層表面的氧化物；采用CHsubgt;3/subgt;OOCH、HNOsubgt;3/subgt;、HF、以及KI的混合溶液腐蝕所述晶圓表面的多晶硅層，形成用于觀測晶粒的樣品。本申請采用HF溶液和CHsubgt;3/subgt;OOCH、HNOsubgt;3/subgt;、HF、以及KI的混合溶液對晶圓表面的多晶硅層進行腐蝕，形成用于晶粒觀測的樣品。本申請采用CHsubgt;3/subgt;OOCH、HNOsubgt;3/subgt;、HF、以及KI的混合溶液替代了現有技術中的重鉻酸鉀刻蝕劑，在保護環境的同時，制備出用于晶粒觀測的樣品。

技術領域

本申請涉及半導體制備技術領域，尤其涉及一種用于晶粒觀測的樣品的制備方法。

背景技術

硅有晶態和無定形兩種同素異形體。晶態硅又分為單晶硅和多晶硅。多晶硅與單晶硅內部均以點陣式的周期性結構為其基礎，對同一品種晶體來說，兩者本質相同。單晶硅和多晶硅的區別是，當熔融的單質硅凝固時,硅原子以金剛石晶格排列成許多晶核，如果這些晶核長成晶面取向相同的晶粒，則形成單晶硅。如果這些晶核長成晶面取向不同的晶粒，則形成多晶硅。多晶硅片分為電子級和太陽能級。太陽能級多晶硅作為太陽能產業鏈的原料，用于鑄錠或拉單晶硅棒，再切成硅片，生產成太陽能電池板。電子級多晶硅用于生產半導體材料，主要用于電子設備，芯片上用的比較多。多晶硅和單晶硅可從外觀上加以區別，但真正的鑒別須通過分析測定晶體的晶面方向、導電類型和電阻率等。

現有技術中，多晶硅晶粒的檢測通常采用化學刻蝕與掃描透射顯微鏡(SEM)結合的方法。目前所使用的化學刻蝕劑為氫氟酸(HF)和重鉻酸鉀(K₂Cr₂O₇)，但重鉻酸鉀中正6價的鉻對環境和人體都具有重大危害，歐洲及日本等地區已經禁止使用。

因此需要尋找使用更環保的化學刻蝕劑對多晶硅層進行腐蝕，在保護環境的同時，制備出用于晶粒觀測的樣品。

發明內容

本申請所要解決的技術問題是，提供一種用于晶粒觀測的樣品的制備方法，可以在保護環境的同時制備出用于晶粒觀測的樣品。

為了解決上述問題，以下提供一種用于晶粒觀測的樣品的制備方法，包括如下步驟：提供一晶圓，所述晶圓表面為多晶硅層；采用HF溶液腐蝕所述多晶硅層的表面氧化物；采用CH₃OOCH、HNO₃、HF、以及KI的混合溶液腐蝕所述晶圓表面的多晶硅層，形成用于晶粒觀測的樣品。

在一些實施例中，在采用CH₃OOCH、HNO₃、HF、以及KI的混合溶液腐蝕所述晶圓表面的多晶硅層后，再次采用HF溶液腐蝕所述多晶硅層表面的氧化物。

在一些實施例中，采用HF溶液腐蝕所述多晶硅層的氧化物的時間為5～30s。

在一些實施例中，采用CH₃OOCH、HNO₃、HF、以及KI的混合溶液腐蝕所述多晶硅層的時間為5～30s。

在一些實施例中，所述HF溶液的濃度為49％。

在一些實施例中，所述CH₃OOCH、HNO₃、HF、以及KI的混合溶液中，CH₃OOCH：HNO₃：HF的體積比在(20～30)：(25～40)：(0.5～2)之間，KI的濃度在0.1g/100ml～0.4g/100ml之間。

在一些實施例中，在掃描透射顯微鏡下觀測所述多晶硅層的晶粒。