[發明專利]一種三環癸烷二甲酸的制備方法在審
| 申請號： | 202310276363.7 | 申請日： | 2023-03-21 |
| 公開（公告）號： | CN116375581A | 公開（公告）日： | 2023-07-04 |
| 發明（設計）人： | 鄭興鋒;龐海艦;阮金宇 | 申請（專利權）人： | 廣東仁康達材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/38 | 分類號： | C07C67/38;C07C69/753;C07C27/02;C07C61/135 |
| 代理公司： | 廣州艾維專利商標代理事務所(普通合伙) 44739 | 代理人： | 黃強 |
| 地址： | 525000 廣東省茂名市高新技*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 癸烷 甲酸 制備 方法 | ||
1.一種三環癸烷二甲酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將雙環戊二烯、一段催化劑、甲醇和酸類助劑加入至反應釜中，通入CO進行第一段氫甲酯化反應；
(2)加入二段催化劑，提高反應溫度和壓力，進行第二段氫甲酯化反應，得到三環癸烷二甲酯中間體；
(3)將步驟(2)獲得的中間體置于堿溶液中進行水解反應，即得包含多種異構體的三環癸烷二甲酸。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述一段催化劑由鈀鹽和單膦配體組成。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述鈀鹽選自Pd(OAc)2、Pd(dba)2、PdCl2、Pd(acac)2中的一種或多種。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述單膦配體選自三苯基膦、三環己基膦、三正丁基膦、三叔丁基膦、2-(雙環己基膦基)聯苯中的一種或多種。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述酸類助劑選自甲磺酸、三氟甲磺酸、對甲苯磺酸、硫酸、醋酸、磷酸中的一種或多種。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述第一段氫甲酯化反應的溫度為60-100℃，壓力為2-5MPa。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述二段催化劑選自雙膦配體。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述雙膦配體選自1，2-雙(二叔丁膦甲基)苯Dbpx、1，2-雙(二環己膦甲基)苯、2，6-雙(二叔丁基膦基甲基)吡啶、1，1'-雙(二苯基膦)二茂鐵Dppf、雙(2-二苯基膦苯基)醚Dpephos中的一種或多種。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述第二段氫甲酯化反應的溫度為80-120℃，壓力為4-10MPa。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述堿溶液選自NaOH溶液、KOH溶液、LiOH溶液、Ca(OH)2溶液、Na2CO3溶液中的一種或多種；所述堿溶液的濃度為5-30％。
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