[發(fā)明專利]從克拉維酸鉀生產(chǎn)廢液中回收有機(jī)溶劑的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310215536.4
• 申請日: 2023-03-07
• 公開（公告）號: CN116283498A
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 幸華龍;劉宏飛;馮濤;白艷艷;雷娜
• 申請（專利權(quán)）人: 國藥集團(tuán)威奇達(dá)藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C29/74
• 分類號: C07C29/74;C07C29/80;C07C29/86;C07C29/88;C07C31/08;C07D503/18;C07D503/02
• 代理公司: 北京鴻元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11327
• 代理人: 黃麗娟;李靜

本發(fā)明涉及一種從克拉維酸鉀生產(chǎn)廢液中回收有機(jī)溶劑的方法。該方法包括除鹽工序、粗蒸工序、堿提工序和脫水工序。本發(fā)明采用精餾與滲透汽化膜脫水技術(shù)相結(jié)合的方案，結(jié)合堿提工序，有效地去除了回收溶劑中的鹽和水分，顯著地降低了工藝能耗，并且回收的溶劑可再利用于克拉維酸鉀的制備。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于制藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種從克拉維酸鉀生產(chǎn)廢液中回收有機(jī)溶劑的方法。

背景技術(shù)

克拉維酸鉀是一種β-內(nèi)酰胺酶抑制劑，單獨(dú)應(yīng)用無效，常與青霉素類藥物聯(lián)合應(yīng)用以克服微生物產(chǎn)β-內(nèi)酰胺酶而引起的耐藥性，提高療效。克拉維酸鉀的生產(chǎn)是以克拉維酸叔丁胺鹽為原料，與成鹽劑異辛酸鉀進(jìn)行反應(yīng)結(jié)晶得到，反應(yīng)方程式如下：

劉寶樹等人發(fā)表的論文“克拉維酸鉀反應(yīng)結(jié)晶研究”，報道了克拉維酸鉀反應(yīng)、結(jié)晶的工藝方案，目前克拉維酸鉀的結(jié)晶溶劑主要有乙醇、異丙醇或者兩者的混合物。根據(jù)克拉維酸鉀生產(chǎn)工藝的分析，生產(chǎn)廢液組分主要包括：以有機(jī)溶劑為主要成分，即有機(jī)溶劑乙醇、異丙醇或者兩者的混合物；未結(jié)晶的克拉維酸鉀；異辛酸鉀和反應(yīng)生成的異辛酸叔丁胺鹽。作為一個舉例，生產(chǎn)廢液pH一般為8～10，其中，有機(jī)溶劑為乙醇、異丙醇或者兩者的混合物，其中乙醇和異丙醇的混合物體系中乙醇和異丙醇的比例為兩者任意比例的混合；未結(jié)晶的克拉維酸鉀濃度范圍在0.1wt％～1wt％；未反應(yīng)的異辛酸鉀濃度范圍在0.5wt％～2.5wt％；反應(yīng)生成的異辛酸叔丁胺鹽濃度范圍在2wt％～5wt％；水分在1wt％～5wt％。

由于克拉維酸鉀極易溶于水，因此，對回收溶劑的再利用標(biāo)準(zhǔn)除了在雜質(zhì)控制方面有嚴(yán)格的要求外，對回收溶劑的水分同樣有嚴(yán)格的要求。按照傳統(tǒng)的塔釜蒸餾回收理論，對上述組分廢液的回收需要經(jīng)過除鹽、除異辛酸、除雜質(zhì)外，還需要進(jìn)行嚴(yán)格脫水處理。為了達(dá)到上述目的，需要經(jīng)過多次精餾和萃取精餾方式才能達(dá)到再利用的標(biāo)準(zhǔn)。在操作過程中存在工藝繁瑣、引入萃取溶劑、能量消耗巨大的問題。

近年來隨著無機(jī)滲透汽化膜技術(shù)的發(fā)展，無機(jī)滲透汽化膜技術(shù)在有機(jī)溶劑脫水方面取得了巨大的進(jìn)步，并實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。但該項目技術(shù)在從克拉維酸鉀生產(chǎn)廢液回收有機(jī)溶劑中，如果廢液不進(jìn)行充分的預(yù)處理，則會嚴(yán)重地堵塞膜孔，影響了該項目技術(shù)的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，完成了本發(fā)明。本發(fā)明的目的在于提供一種有效的從克拉維酸鉀生產(chǎn)廢液中回收有機(jī)溶劑的方法，該方法操作簡便，且有效地去除了回收溶劑中的鹽和水分，可再利用于克拉維酸鉀的制備，同時顯著地降低了工藝能耗。

根據(jù)本發(fā)明，本發(fā)明提供的從克拉維酸鉀生產(chǎn)廢液中回收有機(jī)溶劑的方法包括：

(1)除鹽工序

向克拉維酸鉀生產(chǎn)廢液加入濃硫酸，使其中的異辛酸叔丁胺鹽轉(zhuǎn)化成硫酸叔丁胺鹽析出，經(jīng)過濾，得到去除硫酸叔丁胺鹽的料液；

(2)粗蒸工序

將上述去除硫酸叔丁胺鹽的料液轉(zhuǎn)入蒸餾塔，進(jìn)行蒸餾，在塔頂收集純度提高的有機(jī)溶劑餾分；

(3)堿提工序

向上述塔頂收集的有機(jī)溶劑餾分中加入堿鹽水萃取劑，在50℃～80℃下，攪拌、靜置分層，得到純度提高的有機(jī)溶劑層；

(4)脫水工序

將上述得到的純度提高的有機(jī)溶劑層加熱汽化，汽化的蒸汽通過滲透汽化膜分離機(jī)組進(jìn)行有機(jī)溶劑和水的分離，得到純化的有機(jī)溶劑。

圖1是本發(fā)明的從克拉維酸鉀生產(chǎn)廢液中回收有機(jī)溶劑的方法的工藝流程圖。下面結(jié)合圖1，更具體地描述本發(fā)明的從克拉維酸鉀生產(chǎn)廢液中回收有機(jī)溶劑的方法。