[發明專利]一種氮化硅粉體除鐵劑及其使用方法

在審

• 申請號: 202310174252.5
• 申請日: 2023-02-28
• 公開（公告）號: CN116143084A
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 韓召
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C01B21/068
• 分類號: C01B21/068;C04B35/626;C04B35/584
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 金貝貝

本發明公開了一種氮化硅粉體除鐵劑及其使用方法，屬于無機非金屬材料技術領域。本發明的除鐵劑由無機酸、金屬金屬螯合劑的水溶液組成，無機酸的質量百分數為0.05～0.5％，金屬螯合劑的質量百分數為0.01～0.1％。本發明的除鐵方法由氮化硅粉體在除鐵劑中的酸洗螯合、過濾洗滌、真空干燥等步驟組成。本發明應用于氮化硅粉體鐵雜質的去除時，具有鐵雜質去除率高、酸液消耗量少，且操作過程簡單、成本較低等特點，在高純氮化硅材料制備領域應用前景廣闊。

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料技術領域，更具體地說，涉及一種氮化硅粉體除鐵劑及其使用方法。

背景技術

氮化硅具有優異的機械性能、良好的高溫穩定性能和十分突出的絕緣導熱性能，隨著新能源汽車、5G通訊、風力發電、精密機床及航空航天等應用領域的快速發展，對氮化硅材料的純度提出了更嚴格的要求，其中鐵雜質的含量一般不能高于0.01％。但是氮化硅粉體在工業化制備、球磨、分級等過程中會不可避免地引入鐵雜質，從而對材料的強度、韌性、介電、熱導率等關鍵性能產生不利影響，極大地限制了氮化硅的高端化應用。

目前，現有技術中一般采取酸洗的方法去除氮化硅粉體中的鐵雜質：首先用酸洗液對氮化硅粉體進行洗滌，將部分較易脫除的鐵雜質溶入酸洗液，然后進行過濾沖洗，最后干燥。采用上述酸洗方法處理時，氮化硅粉體顆粒表面呈負極性，會與酸液中溶出的帶正電的鐵離子發生選擇性吸附，因此難以將氮化硅粉體中鐵雜質的含量降低到0.01％以下。此外，酸洗過程通常是在濃酸條件下進行，會對操作環境和設備造成極大的危害。如何進一步降低氮化硅粉體中鐵雜質的含量，以及減少酸洗除鐵過程中酸液的消耗量，已經成為氮化硅粉體工業必須解決的一個關鍵問題。

經檢索，關于采用酸洗來去除氮化硅粉體中鐵雜質的方法已有相關專利公開。如，中國專利“制備高純度α氮化硅粉的方法及高純度α氮化硅粉”，申請公布號CN113493191A，申請公布日為2020年4月28日，該方法中提到酸洗工藝采用鹽酸或氫氟酸和鹽酸的混合溶液酸洗，不僅酸液消耗量大，而且對氮化硅粉體中的鐵及其氧化物的去除效果不理想，對氮化硅粉體的燒結和制品性能產生不利影響。

發明內容

1.發明要解決的技術問題

針對采用現有技術去除氮化硅粉體中的鐵雜質時，鐵雜質去除率低，無法滿足高新技術和高端裝備領域對氮化硅粉體低鐵雜質含量的要求，以及除鐵過程酸液消耗量大導致工業設備遭到嚴重腐蝕的問題，本發明擬提供一種氮化硅粉體除鐵劑及其使用方法，不但能夠高效去除氮化硅粉體中的鐵雜質，而且酸液消耗量少，工藝流程簡單、成本較低，適于工業推廣應用。

2.技術方案

為達到上述目的，本發明提供的技術方案為：

本發明的一種氮化硅粉體除鐵劑，該除鐵劑由無機酸、金屬螯合劑的水溶液組成，無機酸在除鐵劑中的質量百分數為0.05～0.5％，金屬螯合劑在除鐵劑中的質量百分數為0.01～0.1％。原理主要是基于鐵雜質能夠與無機酸反應生成鐵鹽溶解到酸洗液中，而金屬螯合劑能夠螯合捕集酸洗液中的鐵離子，使其從帶正電的離子態轉變為電中性的分子態，避免了由氮化硅粉體表面的負電性引起的對鐵離子的吸附作用，從而能夠增強鐵雜質的去除效果。

具體地，除鐵劑中的無機酸主要成分為硫酸，次要成分為鹽酸和硝酸的任一種或多種，其中硫酸在無機酸中的摩爾百分數為60～90％。除鐵劑中的金屬螯合劑包括但不限于乙二胺四乙酸二鈉、葡萄糖酸鈉、酒石酸鈉和檸檬酸鈉中的任一種或多種，通過對螯合劑的種類進行優化，從而可以使該物質對溶液中的鐵離子具有更強的螯合捕集作用，有利于進一步提高對氮化硅粉體中鐵雜質的去除效果，其中當金屬螯合劑選用乙二胺四乙酸二鈉時對鐵離子的螯合作用最好。

采用本發明的除鐵劑和除鐵方法對氮化硅粉體中的鐵雜質進行去除，具有鐵雜質去除率高、酸液消耗量少、操作過程簡單，成本低等特點，在高純氮化硅粉體材料的工業生產領域應用前景十分廣闊。

具體的，除鐵方法包括以下工藝步驟：