[發明專利]一種從瑤藥六方藤中提取多種單體化合物的方法

在審

• 申請號: 202310144784.4
• 申請日: 2023-02-21
• 公開（公告）號: CN116425817A
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 梁爽;劉吉成;麥榮陽;唐振航;盧森華;鄒為
• 申請（專利權）人: 廣西中醫藥大學;南寧市食品藥品檢驗所（南寧市藥品不良反應監測中心）;玉林市食品藥品檢驗檢測中心（玉林市藥品不良反應監測中心）
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00;C07C37/70;C07C53/126;C07C39/21;C07C65/03;C07C69/732;C07D493/04;C07C51/42;C07J17/00;C07D311/30;C07D311/40;C07D407/04;C07C37/00;C07
• 代理公司: 南寧市來來專利代理事務所(普通合伙) 45118
• 代理人: 來光業

本發明涉及中藥提取分離技術領域，具體公開了一種從瑤藥六方藤中提取多種單體化合物的方法。該方法包括將六方藤藥材粉碎、經75%乙醇滲漉提取得到乙醇總提取物，將乙醇總提取物用水混懸，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶劑，得到石油醚部位浸膏、乙酸乙酯部位浸膏和正丁醇部位浸膏，以及石油醚部位和乙酸乙酯部位的分離純化等步驟。采用本發明方法能從六方藤藥材中提取分離得到β?谷甾醇、白藜蘆醇、沒食子酸、巖白菜素、原兒茶酸、齊敦果酸等25個單體化合物，為更好的開發利用瑤藥六方藤藥材資源，發揮其藥用價值，提供了物質基礎。

技術領域

本發明涉及中藥提取分離技術領域，具體涉及一種從瑤藥六方藤中提取多種單體化合物的方法。

背景技術

六方藤（ Cissus?hexangularisThorel?ex?Planch.）為葡萄科白粉藤屬藤本植物，又名六方鉆或抽筋藤、方莖寬莖藤、翅莖白粉藤等，分布于廣西、福建、廣東、海南等地，以藤入藥，曬干或鮮用。味辛、微苦，性涼，歸肝、腎經，具有祛風活絡、散瘀活血功能。主治風濕關節痛，腰肌勞損，跌打損傷。六方藤是瑤族習用藥材，為瑤藥“虎牛鉆風”中的六方鉆。已被收錄于2014版《廣西壯族自治區瑤藥材質量標準（第一卷）》，瑤藥名：落幫準，瑤醫多用于崩閉悶（風濕性關節痛)，改悶（腰痛，腰肌勞損），播沖（跌打損傷）及眸名腫毒（癰瘡腫毒）。

六方藤化學成分復雜，現有研究顯示其含有黃酮類、皂苷類、糖類、酚類、蒽醌類、甾萜類、生物堿及揮發油等化學成分。在六方藤藥材的化學成分研究方面，檢索到相關的文獻，如，題名為《翅莖白粉藤化學成分鑒別預試研究》的文獻，作者：姚瑰瑋、陳湛娟、楊斯斯,等，首次考察了翅莖白粉藤藤莖部分的化學成分，根據預試鑒別結果，可初步判斷翅莖白粉藤中含有糖類、苷類、皂苷、鞣質、黃酮類、酚類、香豆素、強心苷、蒽醌類、甾萜類、生物堿及揮發油等化學成分，并初步判斷翅莖白粉藤可能含有少量有機酸，且未檢測到翅莖白粉藤中含有氨基酸、多肽及蛋白質。又如，題名為《不同產地六方藤揮發油成分比較研究》的文獻，作者：梁爽，莫禮艷，陳詩曼，等，采用水蒸氣蒸餾法提取六方藤的揮發油成分，用氣相色譜-串聯質譜技術進行測定，結合計算機檢索技術對分離的化合物進行結構鑒定并用色譜峰面積歸一化法獲得各化合物的相對含量，并用因子分析對六方藤揮發油進行質量評價。

但目前關于六方藤藥材的化學成分研究報道較少，對六方藤藥材中化學成分的提取和研究還不充分。現代藥理學研究表明白粉藤屬植物具有多種潛在的抗菌、抗炎、抗氧化、抗過敏、抗腫瘤、拮抗內皮素和蛇毒、治療糖尿病等多種生物活性。為進一步豐富六方藤藥材的化學成分研究資料，尋找新的具有較好活性的抗氧化、抗過敏、抗腫瘤、拮抗內皮素、治療糖尿病等先導化合物，更好的開發利用瑤藥六方藤藥材資源，發揮其藥用價值，對六方藤藥材中單體化合物的開發和分離是亟待需要的。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足而提供的一種從瑤藥六方藤中提取多種單體化合物的方法。采用該方法能從六方藤藥材中提取分離得到25個單體化合物，為進一步豐富六方藤藥材的化學成分研究資料，更好的開發利用瑤藥六方藤藥材資源、發揮其藥用價值提供物質基礎。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種從瑤藥六方藤中提取多種單體化合物的方法，包括以下步驟：

（1）將六方藤藥材粉碎得粗粉，加入藥材重量10倍量、體積濃度為75%的乙醇滲漉提取，滲漉流速為3ml/min?kg，合并提取液，減壓濃縮，回收溶劑，得到六方藤藥材乙醇總提取物；

（2）將乙醇總提取物用水混懸，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶劑，得石油醚部位浸膏、乙酸乙酯部位浸膏和正丁醇部位浸膏；

（3）石油醚部位分離：

取石油醚部位浸膏，用硅膠柱色譜分離，使用石油醚:乙酸乙酯體積比=100:0→0:1的混合溶劑梯度洗脫，TCL檢識，合并相同組分，共獲得4個組分，分別記作Fr1、Fr2、Fr3、Fr4；