[發(fā)明專利]一種端四烯基聚醚粘合劑及其合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202310116916.2 | 申請日： | 2023-02-15 |
| 公開（公告）號： | CN116144013A | 公開（公告）日： | 2023-05-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 莫洪昌;盧先明;徐明輝;譚博軍;段秉蕙;劉寧;汪偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 西安近代化學(xué)研究所 |
| 主分類號： | C08G65/333 | 分類號： | C08G65/333;C08G65/28;C06B45/10 |
| 代理公司： | 西安恒泰知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61216 | 代理人： | 趙中霞 |
| 地址： | 710065 陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 端四烯基聚醚 粘合劑 及其 合成 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種端四烯基聚醚粘合劑及其合成方法，該方法以2，7?辛二烯醇和環(huán)氧丙烷為原料，三氟化硼·乙醚絡(luò)合物為催化劑，通過陽離子開環(huán)聚合反應(yīng)得到辛二烯基聚環(huán)氧丙烷醇；再以辛二烯基聚環(huán)氧丙烷醇和六亞甲基二異氰酸酯為原料，二丁基錫二月桂酸酯為催化劑，通過加成反應(yīng)得到端四烯基聚環(huán)氧丙烷，即為端四烯基聚醚粘合劑。本發(fā)明能提高彈性體的力學(xué)性能，以本發(fā)明的端四烯基聚醚粘合劑為原料制備的聚異噁唑啉彈性體20℃時拉伸強(qiáng)度為1.6MPa，斷裂伸長率為126％。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種端四烯基聚醚粘合劑，該化合物可作為固體推進(jìn)劑的粘合劑。
背景技術(shù)
端羥基環(huán)氧乙烷-四氫呋喃無規(guī)共聚醚(PET)、端羥基聚四氫呋喃和聚乙二醇的嵌段共聚醚(HTPE)等粘合劑在復(fù)合固體推進(jìn)劑中已經(jīng)獲得了廣泛的研究和應(yīng)用，該類端羥基聚醚粘合劑具有良好的理化性能、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和粘度低、工藝與力學(xué)性能好、可容納比較高的固體含量等優(yōu)點(diǎn)，一般與異氰酸酯固化劑配合使用，固化形成聚氨酯彈性體，但是異氰酸酯固化劑固化時存在固化條件苛刻、對水敏感、固化溫度高等問題。
為了解決端羥基聚醚粘合劑固化時存在的上述問題，科研人員開發(fā)了基于烯基粘合劑/腈氧化物固化劑固化的聚異噁唑啉交聯(lián)固化體系，設(shè)計并制備了新型的烯基聚醚粘合劑。例如莫洪昌等人《端羥基PAGE-PTMEG-PAGE嵌段共聚醚的合成及表征》含能材料，2018，26(9)：749-752中報道了一種烯基聚醚粘合劑，即端羥基聚烯丙基縮水甘油醚聚四氫呋喃聚烯丙基縮水甘油醚三嵌段共聚醚(簡稱PAGE-PTMEG-PAGE)，其結(jié)構(gòu)式如下：
該P(yáng)AGE-PTMEG-PAGE粘合劑的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為-80.3℃，在室溫下為低粘度的液體，具有良好的低溫及工藝性能。但是PAGE?PTMEG?PAGE粘合劑與四甲基對苯二腈氧化物(TTNO)固化劑固化之后所得的聚異噁唑啉彈性體膠片20℃下的拉伸強(qiáng)度為1.2MPa，斷裂伸長率為83％，拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率等力學(xué)性能均偏低。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的在于，提供一種端四烯基聚醚粘合劑及其合成方法，以克服上述彈性體膠片的力學(xué)性能偏低等問題。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：
一種端四烯基聚醚粘合劑，其結(jié)構(gòu)式如下：
其中，n＝10～60，為整數(shù)。
一種所述的端四烯基聚醚粘合劑的合成方法，該方法以2，7-辛二烯醇和環(huán)氧丙烷為原料，三氟化硼·乙醚絡(luò)合物為催化劑，通過陽離子開環(huán)聚合反應(yīng)得到辛二烯基聚環(huán)氧丙烷醇；再以辛二烯基聚環(huán)氧丙烷醇和六亞甲基二異氰酸酯為原料，二丁基錫二月桂酸酯為催化劑，通過加成反應(yīng)得到端四烯基聚環(huán)氧丙烷，即為端四烯基聚醚粘合劑。
本發(fā)明還包括如下技術(shù)特征：
具體的，所述2，7-辛二烯醇、環(huán)氧丙烷和三氟化硼·乙醚絡(luò)合物的摩爾比為1:10～60:0.2～0.6。
具體的，所述辛二烯基聚環(huán)氧丙烷醇和六亞甲基二異氰酸酯的摩爾比為2:1，辛二烯基聚環(huán)氧丙烷醇和二丁基錫二月桂酸酯的質(zhì)量比為1:0.0001～0.01。
具體的，該方法包括以下步驟：
步驟1，辛二烯基聚環(huán)氧丙烷醇的合成：在反應(yīng)瓶中加入二氯甲烷、2，7-辛二烯醇和三氟化硼·乙醚絡(luò)合物，攪拌后，冰水浴降溫至0℃，開始滴加環(huán)氧丙烷，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)，加入Na2CO3水溶液中和終止反應(yīng)，有機(jī)相水洗至中性，濃縮后得到無色粘稠液體即為辛二烯基聚環(huán)氧丙烷醇；
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