[發明專利]一種有機硅UV濕氣固化樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 202310094711.9
• 申請日: 2023-02-10
• 公開（公告）號: CN116041656A
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發明（設計）人: 鄒慶鵬;陳奎達;賈國忠;林桁;王界明
• 申請（專利權）人: 廣州五行材料科技有限公司
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/42;C08G18/44;C08G18/67;C08G18/38;C08G18/79;C09D175/16
• 代理公司: 廣州一銳專利代理有限公司 44369
• 代理人: 高陽陽

本發明涉及一種有機硅UV濕氣固化樹脂及其制備方法，屬于光固化低聚物領域。本發明使用HDI三聚體、抗氧劑、仲胺硅烷偶聯劑、催化劑、阻聚劑、（甲基）丙烯酸羥基酯、混合二元醇，通過三步反應制備得到有機硅UV濕氣固化樹脂。本發明通過使用仲胺硅烷偶聯劑，反應可控性強，將有機硅優異的三防性能帶入結構中，HDI三聚體再與混合二元醇反應，制備得到的樹脂具有三防性能優異、附著力好、硬度高、收縮小的特點，且細化工藝后可工業化，與現有非有機硅類樹脂相比具有明顯優勢。

技術領域

本發明涉及一種有機硅UV濕氣固化樹脂及其制備方法，屬于光固化領域。

背景技術

線路板三防漆是一種特殊涂料，涂覆于線路板的表面，形成一層輕薄致密、堅韌絕緣的保護層，用于線路板的防護，使其免受壞境的侵蝕。三防漆漆膜具有良好的耐高低溫性能以及優異的絕緣、防潮、防漏電、防震、防塵、防腐蝕和防老化等性能。聚氨酯漆具有優良的電絕緣、防潮、耐鹽霧腐蝕性能和高附著力的優點，可用于三防漆，但是耐高溫性能稍差。一般來說，聚酯型聚氨酯耐熱性優于聚醚型，尤其是聚碳酸酯型聚氨酯耐熱性最為突出。有研究表明，采用硅烷改性的聚氨酯具有更優良的耐熱性。

光固化技術是利用紫外光的中、短波輻射，使得液態UV材料中的光引發劑經過輻射激發為自由基或者陽離子，從而引發含有活性基團的低聚物迅速交聯成不溶不熔的固體。光固化技術具有高效、經濟、節能、適用性廣、環境友好等特點，因而廣泛應用于生活中的各個領域。

使用仲胺硅烷偶聯劑，反應可控性強，將有機硅優異的三防性能帶入結構中，HDI三聚體再與其它二元醇反應，細化工藝后可工業化，與現有非有機硅類樹脂相比具有明顯優勢。UV和濕氣兩種固化形式結合，可以減少反應應力，增加附著力，提高漆膜物性。

發明內容

本發明針對現有線路板三防用樹脂存在的耐高低溫一般、附著力一般、電絕緣一般等問題，提供了一種有機硅UV濕氣雙重固化樹脂及其制備方法，解決了上述問題的同時，利用兩種固化形式的協同作用，將漆膜物性改善。

本發明的具體技術方案為：

本發明提供一種有機硅UV濕氣雙重固化樹脂，包含具有以下步驟的制備方法：

步驟1：將HDI三聚體、抗氧劑投入反應釜中，開啟攪拌，滴加仲胺硅烷偶聯劑，滴加3-8h，將溫度控制在45℃以下，使用冷卻水控溫，滴加完成后升溫至50-60℃，反應時間0.5-1.5h，加入催化劑和阻聚劑后，再滴加（甲基）丙烯酸羥基酯，滴加時間1-4h，將溫度控制在60-70℃以下，滴加完成后，升溫至60-75℃反應，直至NCO小于理論值；

步驟2：降溫至50-60℃，滴加混合二元醇，滴加1-3h，將溫度控制在60-70℃以下，滴加完成后，升溫至70-85℃，直至NCO含量低于0.05%或者紅外消失，加入少量活性單體調節粘度，降溫出料，得到有機硅UV濕氣固化樹脂。

優選地，HDI三聚體、抗氧劑、仲胺硅烷偶聯劑、催化劑、阻聚劑、（甲基）丙烯酸羥基酯、混合二元醇的質量比為：100:（0.001-0.02）:（30-80）：（0.02-0.10）：（0.01-0.03）：（20-80）：（80-120）。

本發明提供的一種有機硅UV濕氣雙重固化樹脂，具有以下結構：

優選的，所述步驟2中的混合二元醇為500-3000分子量的聚酯二元醇或聚己內酯二元醇和聚碳酸酯二元醇的混合物，聚酯二元醇或聚己內酯二元醇和聚碳酸酯二元醇的重量份之比為1-3:2-4。

優選的，所述步驟1中的仲胺硅烷偶聯劑為雙（3-三甲氧基甲硅烷基丙基）胺、雙（3-三乙氧基甲硅烷基丙基）胺、雙（3-三丙氧基甲硅烷基丙基）胺中的一種或者任意組合。

優選的，所述步驟1中的催化劑為有機鉍、有機錫、有機銀中的一種或者任意組合。

優選的，所述步驟1中的阻聚劑為對羥基苯甲醚、對苯二酚、叔丁基對苯二酚中的一種或者任意組合。