[發(fā)明專利]一種催化石墨材料及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310076767.1
• 申請日: 2023-02-08
• 公開（公告）號: CN115799499B
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔣朝;陸云飛;王彪;丁樂;龐文文;劉東任;李輝
• 申請（專利權(quán)）人: 溧陽紫宸新材料科技有限公司
• 主分類號: H01M4/583
• 分類號: H01M4/583;H01M10/0525;C01B32/205
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 劉二艷

1.一種催化石墨材料，其特征在于，所述催化石墨材料包括片狀石墨和中空球狀石墨顆粒，所述催化石墨材料具備3R相；

所述催化石墨材料采用如下方法制備：

（1）將碳源進行預(yù)碳化，得到碳粉，混合碳粉和催化劑溶液，然后進行固液分離，得到負載催化劑的復(fù)合顆粒；

（2）熱處理步驟（1）所述復(fù)合顆粒，然后進行后處理，得到所述催化石墨材料；

步驟（2）所述熱處理之前，所述復(fù)合顆粒還進行了等靜壓處理。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化石墨材料，其特征在于，所述催化石墨材料還包括顆粒聚集體和無規(guī)則顆粒；

所述催化石墨材料的石墨化度為g，95%≤g＜100%；

所述催化石墨材料的R值在0.03-0.4范圍內(nèi)，其中R值=I_D/I_G；

所述中空球狀石墨顆粒的外徑為D，其中，5＜D＜50μm。

3.一種如權(quán)利要求1或2所述催化石墨材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

（1）將碳源進行預(yù)碳化，得到碳粉，混合碳粉和催化劑溶液，然后進行固液分離，得到負載催化劑的復(fù)合顆粒；

（2）熱處理步驟（1）所述復(fù)合顆粒，然后進行后處理，得到所述催化石墨材料；

步驟（2）所述熱處理之前，所述復(fù)合顆粒還進行了等靜壓處理。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述混合碳粉和催化劑溶液包括將碳粉真空浸漬在催化劑溶液中；

所述真空浸漬的時間為1-2.5h；

步驟（1）所述碳粉和催化劑溶液的質(zhì)量比為1:(4-7)；

步驟（1）所述固液分離后得到的物料A的質(zhì)量為碳粉質(zhì)量的3-3.7倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述預(yù)碳化的溫度為500-1200℃，時間為1-6h；

步驟（1）所述預(yù)碳化在保護性氣體下進行，所述保護性氣體包括氮氣、氬氣、氪氣或氦氣中的任意一種或至少兩種的組合；

步驟（1）所述碳粉的粒徑D50為5-45μm；

步驟（1）所述固液分離的方式包括壓濾；

步驟（1）所述固液分離后還進行了干燥，所述干燥的溫度為150-300℃，時間為2-4h。

6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述催化劑包括無機鹽和/或有機鹽，為釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳或銅中任意一種或至少兩種的組合的無機鹽和/或有機鹽；

步驟（1）所述碳源包括生物質(zhì)碳源和/或生物質(zhì)二次加工料；

所述生物質(zhì)碳源包括秸稈、果殼、木材或竹中的任意一種或至少兩種的組合；

所述生物質(zhì)二次加工料包括葡萄糖、蔗糖、淀粉、木質(zhì)素、纖維素或半纖維素中的任意一種或至少兩種的組合。

7.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，所述等靜壓處理的升壓速率為5-100MPa/min，壓力為200-400MPa；

所述等靜壓處理的保壓時間為10-120min，降壓速率為5-100MPa/min；

所述等靜壓處理的次數(shù)不低于兩次；

步驟（2）所述熱處理的溫度為1300-1900℃，時間為1-5h。

8.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述后處理包括依次進行的酸洗、水洗和烘干；

所述酸洗采用的酸洗液包括鹽酸和/或氫氟酸；

所述烘干的溫度為150-300℃，時間為0.5-3h。