[發(fā)明專利]一種調(diào)控偏鈦酸粒度與形貌的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310058761.1
• 申請日: 2023-01-17
• 公開（公告）號: CN116062788A
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭詩禮;閆沛毅;張盈
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院贛江創(chuàng)新研究院
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 王艷齋

本發(fā)明提供了一種調(diào)控偏鈦酸粒度與形貌的方法，所述方法以四氯化鈦為原料，將其與水或者鹽酸溶液混合后，制得TiOClsubgt;2/subgt;的酸性溶液，往該酸性溶液中添加化學(xué)調(diào)節(jié)劑并升溫水解、固液分離后得到偏鈦酸顆粒和水解后液。本方法在溶液成分與化學(xué)調(diào)節(jié)劑的共同作用下可調(diào)控偏鈦酸顆粒的粒度及形貌，以滿足二氧化鈦在不同場景應(yīng)用的要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工結(jié)晶技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種調(diào)控偏鈦酸粒度與形貌的方法。

背景技術(shù)

二氧化鈦因其優(yōu)良的物理化學(xué)性能，被廣泛應(yīng)用于造紙、涂料、油墨、耐火材料等領(lǐng)域，近年來，隨著近凈成形技術(shù)的發(fā)展，使用二氧化鈦可以直接制備相應(yīng)的陶瓷器件，也可通過直接還原技術(shù)，將其還原為鈦粉。

對于上述的大部分應(yīng)用，單分散顆粒使用效果最優(yōu)，例如在陶瓷產(chǎn)業(yè)中，使用單分散的球形顆粒具有較高的壓實(shí)密度，提高制品性能；在沉積薄膜時(shí)，能夠使產(chǎn)物具有致密的排列；在使用直接還原技術(shù)制備鈦粉時(shí)，可以還原得到類球形金屬鈦粉，有利于提高粉末流動(dòng)性。因此，調(diào)控二氧化鈦粉末的形貌和粒度非常有實(shí)用價(jià)值。

當(dāng)前，合成二氧化鈦粉末的主流方法為硫酸法和氯化法。氯化法氧化獲得金紅石型二氧化鈦，但對過程控制要求嚴(yán)格，我國處于技術(shù)吸收消化應(yīng)用進(jìn)程中。目前國內(nèi)仍主要采用硫酸法生產(chǎn)，硫酸氧鈦溶液水解獲得偏鈦酸，再經(jīng)煅燒獲得二氧化鈦；硫酸法主要用于生產(chǎn)顏料級鈦白，產(chǎn)品顆粒粒徑約200-450nm，為細(xì)小團(tuán)聚狀，不適合用于上述需求。

實(shí)驗(yàn)室研究開發(fā)的偏鈦酸制備方法還包括水熱法、溶劑熱法、溶膠-凝膠法等，但所制得的顆粒均存在形貌不可控、粒徑分布過寬、粒度大小不可控等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種調(diào)控偏鈦酸粒度與形貌的方法，該方法能在偏鈦酸水解制備的過程中實(shí)現(xiàn)形貌與粒度的定向控制。

為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供一種調(diào)控偏鈦酸粒度與形貌的方法，所述方法包括如下步驟：

(1)將四氯化鈦與水或者鹽酸溶液混合，獲得TiOCl₂的酸性溶液；

(2)往所述TiOCl₂的酸性溶液中添加化學(xué)調(diào)節(jié)劑，所述化學(xué)調(diào)節(jié)劑為硫酸和磷酸中的一種或兩者的混合物，升溫?cái)嚢杷?，獲得含偏鈦酸顆粒的料漿；

(3)所得漿料經(jīng)固液分離，得到固相偏鈦酸顆粒和水解后液。

本發(fā)明所述方法采用四氯化鈦為鈦源，先將四氯化鈦液體原料與水或者鹽酸溶液混合，獲得TiOCl₂的酸性溶液，繼而向TiOCl₂的酸性溶液中添加化學(xué)調(diào)節(jié)劑，所述化學(xué)調(diào)節(jié)劑為硫酸和磷酸中的一種或兩者的混合物，并升溫?cái)嚢杷?，獲得含偏鈦酸顆粒的料漿，所得漿料經(jīng)固液分離，得到固相偏鈦酸顆粒和水解后液。四氯化鈦液體溶解于水或者鹽酸溶液的過程可表述為式(1)，升溫水解反應(yīng)可表述為式(2)，經(jīng)所述過程后，四氯化鈦攜帶的氯離子變成鹽酸溶液。化學(xué)調(diào)節(jié)劑可改變?nèi)芤褐须x子的聚合形態(tài)，進(jìn)而影響離子在結(jié)晶過程中在固體表面的吸附與成核行為，從而調(diào)控粒子的形貌與粒度。

TiCl₄(l)+H₂O(l)→TiOCl₂(l)+2HCl(l)?式(1)

TiOCl₂(l)+(n+1)H₂O(l)→TiO₂·nH₂O(s)+2HCl(l)?式(2)