[發明專利]一種磺酸基聚氨酯-丙烯酸復合乳液及其制備方法

在審

• 申請號: 202310039449.8
• 申請日: 2023-01-12
• 公開（公告）號: CN116606403A
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發明（設計）人: 劉暢;白欣;劉志鵬;劉碧桐;胡江濤;陳登龍
• 申請（專利權）人: 福建師范大學泉港石化研究院
• 主分類號: C08F283/00
• 分類號: C08F283/00;C08F220/14;C08F220/18;C08F2/22;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/68;C08G18/75;C08G63/91;C08G63/52;C08G63/78
• 代理公司: 福州君誠知識產權代理有限公司 35211
• 代理人: 戴雨君

1.一種磺酸基聚氨酯-丙烯酸復合乳液，其特征在于，其包括以下質量份數的原料：40～80份磺酸基水性聚氨酯分散體，30～50份丙烯酸酯混合單體；

所述丙烯酸酯混合單體為摩爾比1:1～1:0.5的甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸丁酯的混合物。

2.根據權利要求1所述一種磺酸基聚氨酯-丙烯酸復合乳液，其特征在于，所述的磺酸基水性聚氨酯分散體由以下方法制備：

1）按質量份數計，將10～50份含磺酸基聚酯多元醇、0～50份聚醚二元醇加入具有N₂保護氛圍、溫度控制、機械攪拌及回流冷凝的燒瓶中，升溫至105~110℃后于10mmHg下減壓蒸餾除水，之后降溫至78~80℃；

2）按質量份數計，加入20～40份異佛爾酮二異氰酸酯、0.05～0.15份二丁基氧化錫，持續攪拌控制反應溫度80～85℃，反應2～4h，反應過程中加入丙酮控制體系粘度；

3）降溫至50~52℃，按質量份數計，加入8～15份擴鏈劑，200份去離子水，攪拌成為乳液，常溫下減壓蒸餾去除丙酮，得到磺酸基水性聚氨酯分散體。

3.根據權利要求2所述一種磺酸基聚氨酯-丙烯酸復合乳液，其特征在于，所述的含磺酸基聚酯多元醇由以下方法制備：

1）在70~72℃條件下，按摩爾份數計，加入15份衣康酸，5份己二酸，10～23份二元醇和前述原料總質量0.03-0.05%的二丁基氧化錫，升溫至150℃反應30min，40～60min內逐步升溫加熱至180℃～200℃，繼續反應2～3h；

2）降溫到70~72℃，滴加0.1M/L的NaHSO₃水溶液，其中NaHSO₃與衣康酸的摩爾比為1:1.5～2，1h內滴加完成，升溫至85~105℃，快速攪拌反應4~8h；

3）降溫到70~72℃，在10mmHg下減壓蒸餾30～60min，出料并干燥保存，得到含磺酸基聚酯多元醇。

4.根據權利要求3所述一種磺酸基聚氨酯-丙烯酸復合乳液，其特征在于，所述二元醇為摩爾比1:1～1:0.3的1,6-己二醇和新戊二醇的混合物。

5.根據權利要求2所述一種磺酸基聚氨酯-丙烯酸復合乳液，其特征在于，所述擴鏈劑為乙二胺或哌嗪。

6.根據權利要求1所述一種磺酸基聚氨酯-丙烯酸復合乳液，其特征在于，其固含量為30～50%。

7.如權利要求1~6任一項所述的一種磺酸基聚氨酯-丙烯酸復合乳液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將磺酸基水性聚氨酯分散體在氮氣保護下升溫至75~80℃，攪拌，用恒壓漏斗向其中分別滴加丙烯酸酯混合單體和占丙烯酸酯混合單體質量0.5%的引發劑水溶液，并在75~80℃下保溫，冷卻后過濾出料，得到磺酸基聚氨酯-丙烯酸復合乳液。

8.根據權利要求7所述的一種磺酸基聚氨酯-丙烯酸復合乳液的制備方法，其特征在于，所述引發劑為過硫酸銨水溶液。

9.根據權利要求7所述的一種磺酸基聚氨酯-丙烯酸復合乳液的制備方法，其特征在于，所述丙烯酸酯混合單體和引發劑水溶液在2～3h內滴加完畢。

10.根據權利要求7所述的一種磺酸基聚氨酯-丙烯酸復合乳液的制備方法，其特征在于，所述保溫時間為1h。