[發明專利]一種高溫高壓下合成氟碳鈥礦單晶的方法

在審

• 申請號: 202310025445.4
• 申請日: 2023-01-09
• 公開（公告）號: CN115928184A
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 許金貴;周文戈;范大偉
• 申請（專利權）人: 中國科學院地球化學研究所
• 主分類號: C30B1/12
• 分類號: C30B1/12;C30B1/10;C30B29/10
• 代理公司: 北京盛詢知識產權代理有限公司 11901
• 代理人: 藺巍

本發明公開了一種高溫高壓下合成氟碳鈥礦單晶的方法，屬于礦物單晶樣品合成技術領域。所述合成方法的步驟包括：將HoClsubgt;3/subgt;、NaF和Nasubgt;2/subgt;COsubgt;3/subgt;按化學反應計量摩爾比混合，在高壓條件下梯度升溫進行反應，制得氟碳鈥礦單晶。本發明制備的氟碳鈥礦單晶顆粒尺寸大，完全可以滿足樣品單晶X射線衍射、拉曼光譜、紅外光譜、差熱分析等模擬實驗的樣品需求，突破了現有重稀土氟碳鈥礦單晶合成的技術瓶頸。

技術領域

本發明涉及礦物單晶樣品合成技術領域，特別涉及一種高溫高壓下合成氟碳鈥礦單晶的方法。

背景技術

根據國際純粹與應用化學聯合會給稀土元素的定義，稀土元素(Rare?EarthElement，簡稱REE)是門捷列夫元素周期表中原子序數57～71的15個鑭系元素(La—Lu)，外加電子結構與化學性質相似、原子序數分別為21和39的2個化學元素鈧(Sc)和釔(Y)的統稱。除鈧(Sc)和钷(Pm)外，其他15個元素常常共生。

稀土是現代工業的“維生素”，是全球21世紀競相爭奪的戰略性礦產資源，也是關鍵的國家戰略資源，廣泛應用于現代工業，在新材料、新能源、信息技術等新興產業具有不可替代的重大用途。目前，自然界已經發現的稀土礦物有250種以上，其中稀土金屬元素含量較高的礦物有60多種，最主要的稀土礦物有獨居石、氟碳鈰礦、氟菱鈣鈰礦、磷釔礦、硅鈹釔礦、褐釔鈮礦等20余種。

稀土氟碳酸鹽礦物是一類非常重要的稀土礦物，在許多大型稀土礦床中，稀土氟碳酸鹽礦物都是主要的礦石礦物。在稀土氟碳酸鹽礦物中，氟碳鈰礦是分布最廣的稀土礦物之一，是提取稀土元素的主要礦物。

目前，常把稀土元素分為輕、中、重三組，輕稀土為鑭、鈰、鐠和釹四個元素，中稀土為釤、銪、釓、鋱和鏑五個元素，重稀土為鈥、鉺、銩、鐿、镥和釔六個元素。

目前，對于常見的輕稀土氟碳鈰礦，如氟碳鈰礦(鈰)、氟碳鈰礦(鑭)、氟碳鈰礦(鐠)、氟碳鈰礦(釹)等，人們已對它們的化學合成、晶體結構、熱力學性質以及溶解度等進行了較為詳細的研究工作。然而，目前對于大多數重稀土氟碳鈰礦(如氟碳鈰礦(鈥)、氟碳鈰礦(鉺)、氟碳鈰礦(銩)、氟碳鈰礦(鐿)、氟碳鈰礦(釔)、氟碳鈰礦(镥)等)的晶體結構和熱力學性質并沒有得到很好的研究，這大大阻礙了我們對自然界中稀土元素的富集、遷移和成礦，以及輕、重稀土分異機制的認識。

鈥在地殼中的含量為0.000115％，與其它稀土元素一起存在于獨居石和稀土礦中。鈥具有令人難以置信的磁性，氧化鈥是已知順磁性最強的物質，鈥的化合物可做新型鐵磁材料的添加劑，碘化鈥用于制造金屬鹵素燈-鈥燈，鈥激光在醫學領域也應用非常廣泛。

鈥元素：原子序數67，相對原子質量164.93，外觀為銀白色，熔點1474℃，密度8.79g/cm3，易被氧氣氧化，具有一定的延展性，用途包括作為釔鋁石榴石的添加劑、金屬鹵素燈添加劑和鐵磁材料添加劑等。

前人對氟碳鈰礦(鈥)的形成機制研究較少，至今并無人工氟碳鈰礦(鈥)單晶的生長及其晶體結構數據的報道。因此，探索人工合成高純度氟碳鈰礦(鈥)單晶的方法是進一步深入研究氟碳鈰礦(鈥)的晶體結構特征及形成機制的重要前提和基礎。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高溫高壓下合成氟碳鈥礦單晶的方法，以解決目前氟碳鈥礦單晶生長困難的技術難題，同時，該方法具有實驗操作簡單、實驗條件易控制等特點。本發明所述氟碳鈥礦單晶為與氟碳鈰礦單晶具有相似晶型的物質，也稱為氟碳鈰礦(鈥)。

為實現上述目的，本發明提供了如下技術方案：

本發明技術方案之一：提供一種高溫高壓下合成氟碳鈥礦單晶的方法，包括以下步驟：

將HoCl₃、NaF和Na₂CO₃按化學反應計量摩爾比混合，在高壓條件下梯度升溫進行反應，制得氟碳鈥礦單晶；