[發明專利]一種苯并三氮唑類光穩定劑中間體的連續制備方法

在審

• 申請號: 202211713519.5
• 申請日: 2022-12-29
• 公開（公告）號: CN116283650A
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 張軍華;李洋;管波;趙艷;李平;孫東輝;范小鵬
• 申請（專利權）人: 利安隆（中衛）新材料有限公司;利安隆科潤（浙江）新材料有限公司;天津利安隆新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C245/08
• 分類號: C07C245/08;C07D249/20
• 代理公司: 北京信諾創成知識產權代理有限公司 11728
• 代理人: 王瑩;陳悅軍

1.一種苯并三氮唑類光穩定劑中間體的連續制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將熔融態的如式(I)所示的鄰胺與酸溶液進行反應，得到第一反應液；

S2：將所述第一反應液霧化噴淋至水或有機溶劑中，得到含有鄰胺酸鹽的漿料；

S3：將所述漿料依次通過多級管道反應器與重氮化試劑進行重氮化反應，得到含有如式(II)所示的重氮鹽的第二反應液；

S4：將所述第二反應液加入至如式(I’)所示的苯酚溶液中進行偶合反應，即制得如式(III)所示的苯并三氮唑類光穩定劑中間體；

其中，R₁表示氫、鹵素或經取代或未取代的C1～C6烷基；R₂表示氫、經取代或未取代的C1～C10烷基、經取代或未取代的C1～C6烷氧基或經取代或未取代的C6～C20芳基；R₃表示經取代或未取代的C1～C12烷基、經取代或未取代的C1～C6烷氧基或經取代或未取代的C6～C20芳基；

當上述基團為經取代的基團時，取代基的個數為1、2或3個，且各自獨立地選自鹵素、-COO(C1～C6烷基)、C1～C6烷基、C1～C4烷氧基或C6～C12芳基。

2.根據權利要求1所述的連續制備方法，其特征在于，所述R₁表示氫或氯；和/或

所述R₂表示氫、C1～C8烷基、芐基或枯基；和/或

所述R₃表示氫、C1～C10烷基、芐基、枯基或-(C1～C4亞烷基)COO(C1～C4烷基)。

3.根據權利要求1或2所述的連續制備方法，其特征在于，所述酸溶液為硫酸或鹽酸溶液，其質量濃度為35～90％；和/或

所述酸溶液中的酸與所述鄰胺的摩爾比為1～5:1。

4.根據權利要求1-3任一項所述的連續制備方法，其特征在于，所述鄰胺與所述酸溶液反應的反應溫度為60～120℃。

5.根據權利要求1-4任一項所述的連續制備方法，其特征在于，所述步驟S2進一步為：將所述第一反應液霧化噴淋至預先加入所述水或有機溶劑的容器中，得到含有鄰胺酸鹽的漿料；

優選地，霧化噴淋所述第一反應液的同時還向所述容器中霧化噴淋所述水或有機溶劑；

更優選地，所述有機溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、C8～C12直鏈烷烴、甲苯、二甲苯中的一種或多種。

6.根據權利要求1-5任一項所述的連續制備方法，其特征在于，所述重氮化試劑為亞硝酸鈉溶液，其質量濃度為10～50％；

優選地，所述重氮化試劑與所述鄰胺的摩爾比為1～1.3:1。

7.根據權利要求1-6任一項所述的連續制備方法，其特征在于，所述管道反應器內的溫度為0～30℃。

8.根據權利要求1-7任一項所述的連續制備方法，其特征在于，所述多級管道反應器為2～5級管道反應器；

優選地，所述多級管道反應器為三級管道反應器，按所述漿料的流向，所述重氮化試劑在所述三級管道反應器中的分配比按質量為40～70％:20～50％:5～15％；

更優選地，所述重氮化試劑在所述三級管道反應器中的分配比按質量為50～60％:30～40％:8～12％。

9.根據權利要求1-8任一項所述的連續制備方法，其特征在于，所述苯酚溶液為苯酚的水溶液或有機溶劑溶液，優選地，所述有機溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或多種；和/或

所述偶合反應的反應溫度為0～30℃。

10.一種苯并三氮唑類光穩定劑的制備方法，其特征在于，采用權利要求1-9任一項所述的連續制備方法制得如式(III)所示的苯并三氮唑類光穩定劑中間體，再經還原反應制得如式(IV)所示的苯并三氮唑類光穩定劑；

其中，R₁、R₂和R₃各自獨立地如權利要求1-9任一項所定義。