[發明專利]鈦白廢酸和熔鹽氯化收塵渣協同提鈧的方法

在審

• 申請號: 202211702121.1
• 申請日: 2022-12-29
• 公開（公告）號: CN115786744A
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 楊珍;姜洋;張衡;張小龍
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B7/04;C22B3/38
• 代理公司: 北京連和連知識產權代理有限公司 11278
• 代理人: 張濤;劉小峰

1.一種鈦白廢酸和熔鹽氯化收塵渣協同提鈧的方法，其特征在于，包括如下步驟：

以預定的液固比用鈦白廢酸浸出熔鹽氯化收塵渣，獲得浸出液和浸出殘渣；

向所述浸出液中加入還原劑還原所述浸出液中的三價鐵；

以第一預定的相比用第一復合萃取劑多級逆流旋流萃取所述浸出液中的鈧，獲得第一負載有機相；

再利用預定濃度的強氧化性、強堿性溶液以第二預定的相比對所述第一負載有機相進行多級逆流旋流反萃，獲得富集鈧的反萃物和反萃后有機相；

以硫磷混酸溶液溶解所述反萃物，獲得富鈧液；

以第三預定的相比用第二復合萃取劑逆流旋流萃取所述富鈧液中的鈧，獲得第二負載有機相；

以預定濃度的添加了強氧化性物質的酸溶液洗脫所述第二負載有機相中殘留的雜質，獲得第三負載有機相；

以堿液對所述第三負載有機相中的鈧進行多級逆流旋流反萃，獲得雜質含量＜1％的鈧氫氧化物。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，還包括以下中的一項或多項：

用pH＜2的酸性洗水洗滌所述浸出殘渣，所述浸出殘渣洗滌至鹽分(質量百分比)＜0.05％為止，洗滌后的所述浸出殘渣可進一步用于回收鈦，洗水循環使用到一定程度后收集起來作為提鈧原料；

所述反萃后有機相經稀酸再生以再次用于鈧的萃?。?/p>

將所述鈧氫氧化物依次經濃度為1～5mol/L的鹽酸溶解、草酸沉淀后獲得沉淀物，所述草酸的加入量為將鈧離子完全沉淀需要的理論質量的1～1.5倍，所述沉淀物經離心過濾和脫水后在600～900℃焙燒3～6h，最后獲得純度≥99.9％的氧化鈧。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，

所述熔鹽氯化收塵渣中鈧含量為10～150g/t，所述鈦白廢酸中鈧濃度為1～40mg/L，所述鈦白廢酸中硫酸濃度15％～25％，所述預定的液固比為所述鈦白廢酸的體積與所述熔鹽氯化收塵渣的質量比為(1～10)：1，浸出過程加強攪拌，浸出時間為2～5h。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一復合萃取劑包括體積百分比如下的各組分：磷酸三丁酯TBP(5％～30％)+二(2-乙基己基)磷酸酯P204(5％～30％)+P229(0％～10％)+260#溶劑油(50％～90％)；所述第一預定的相比為所述第一復合萃取劑和水相還原后浸出液的體積比為1：(1～30)，萃取前所述第一復合萃取劑未經皂化。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述強氧化性、強堿性溶液為熔鹽氯化尾氣凈化所產生的強氧化性、堿性廢鹽水或氯堿化工尾氣吸收廢液；所述強氧化性、強堿性溶液中堿濃度為5％～15％，所述第二預定的相比為所述第一負載有機相和所述強氧化性、強堿性溶液的體積比為1：(1～10)。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫磷混酸溶液包括1～5mol/L的硫酸和0.5～2.5mol/L的磷酸，溶解時所述硫磷混酸溶液的體積和所述反萃物的質量比為(1～10)：1，溶解過程加強攪拌，溶解時間0.5～5h。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二復合萃取劑包括體積百分比如下的各組分：磷酸三丁酯TBP(5％～30％)+二(2-乙基己基)磷酸酯P204(5％～30％)+P229(0％～10％)+260#溶劑油(50％～90％)，所述第三預定的相比為所述第二復合萃取劑和水相還原后浸出液的體積比為(1～30)：1，萃取前所述第二復合萃取劑未經皂化。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述預定濃度的添加了強氧化性物質的酸溶液中：所述酸為1～5mol/L的硫酸或鹽酸、所述強氧化劑為臭氧或雙氧水，所述強氧化劑的添加濃度0.5～2mol/L；洗脫的時間為10～30min，洗脫級數≥1。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿液為NaOH或氨水，所述堿液的濃度為1.5～3mol/L，所述第三負載有機相和所述堿液的體積比為1：(0.5～2)。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，萃取設備或者反萃設備為耐酸堿旋流萃取器，萃取級數≥1或者反萃級數≥1。