[發明專利]一種含釩鋼渣清潔提釩副產硫酸鈣的方法

在審

• 申請號: 202211667768.5
• 申請日: 2022-12-23
• 公開（公告）號: CN115948663A
• 公開（公告）日: 2023-04-11
• 發明（設計）人: 杜浩;國宇寧;王少娜;李蘭杰;劉彪;耿立唐;呂頁清;祁健;王海旭
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C22B34/22
• 分類號: C22B34/22;C22B1/02;C22B3/16;C22B7/04;C22B7/00;C22B26/20;C01F11/46;C01G31/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 陳小龍

1.一種含釩鋼渣清潔提釩副產硫酸鈣的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)混合醋酸溶液和含釩鋼渣，經浸出反應和第一固液分離，得到含釩固相和含鈣液相；

(2)混合硫酸溶液和步驟(1)所述含鈣液相，經沉淀反應和第二固液分離，得到硫酸鈣產品和沉鈣后液，所述沉鈣后液循環至步驟(1)中進行浸出反應；

(3)步驟(1)所述含釩固相經焙燒，得到含釩焙燒熟料，所述含釩焙燒熟料依次經草酸銨溶液于球磨機中進行磨浸、攪拌浸出和第三固液分離，得到含釩液；

步驟(2)和步驟(3)不分先后順序。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述含釩鋼渣中鈣以氧化鈣計的質量分數為30～50％；

優選地，所述含釩鋼渣中釩以五氧化二釩計的質量分數為1～5wt％。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述醋酸溶液的濃度為5～30wt％；

優選地，所述醋酸溶液與含釩鋼渣的液固比為(4～10):1；

優選地，所述含釩固相中釩以五氧化二釩計的質量分數為2～7wt％。

4.根據權利要求1～3任一項所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述浸出反應的溫度為25～40℃；

優選地，所述浸出反應的時間為0.5～2h。

5.根據權利要求1～4任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述焙燒的溫度為800～900℃；

優選地，所述焙燒的時間為1～3h。

6.根據權利要求1～5任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述草酸銨溶液為含有C₂O₄^2-和NH₄⁺的溶液；

優選地，所述草酸銨溶液中C₂O₄^2-的質量濃度為20～300g/L；

優選地，所述草酸銨溶液中NH₄⁺的質量濃度為10～100g/L；

優選地，所述草酸銨溶液由草酸銨固體和草酸固體溶于水得到。

7.根據權利要求1～6任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述草酸銨溶液與含釩焙燒熟料的液固比為(1～10):1；

優選地，所述磨浸的轉速為400～700rpm；

優選地，所述磨浸的時間為0.5～2h。

8.根據權利要求1～7任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述攪拌浸出的溫度為60～90℃；

優選地，所述攪拌浸出的時間為0.5～2h。

9.根據權利要求1～8任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)還包括：所述含釩液經冷卻結晶和第四固液分離，得到偏釩酸銨；

優選地，所述第四固液分離的結晶母液循環至所述磨浸中。

10.根據權利要求1～9任一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)按液固比(4～10):1混合濃度為5～30wt％的醋酸溶液和含釩鋼渣，經25～40℃浸出反應0.5～2h和第一固液分離，得到釩含量為2～7wt％的含釩固相和含鈣液相；

(2)混合硫酸溶液和步驟(1)所述含鈣液相，經沉淀反應和第二固液分離，得到硫酸鈣產品和沉鈣后液，所述沉鈣后液循環至步驟(1)中進行浸出反應；

(3)步驟(1)所述含釩固相經800～900℃焙燒1～3h，得到含釩焙燒熟料；

按液固比(1～10):1將C₂O₄^2-質量濃度為20～300g/L和NH₄⁺質量濃度為10～100g/L的草酸銨溶液與所述含釩焙燒熟料混合，球磨轉速400～700rpm進行磨浸0.5～2h，得到的混合漿料于60～90℃常壓攪拌浸出0.5～2h，再經第三固液分離，得到含釩液；

所述含釩液經冷卻結晶和第四固液分離，得到偏釩酸銨；

步驟(2)和步驟(3)不分先后順序。