[發(fā)明專利]一種鈮三錫薄膜超導(dǎo)腔外表面高熱導(dǎo)率銅層的增材方法

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• 申請日: 2022-12-22
• 公開（公告）號: CN115852356A
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊自欽;何源;孫文;李璐;皇世春;邱豐;孫訓(xùn)東;徐孟鑫;羅迪迪
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院近代物理研究所;先進(jìn)能源科學(xué)與技術(shù)廣東省實(shí)驗(yàn)室;廣東省科學(xué)院新材料研究所
• 主分類號: C23C24/04
• 分類號: C23C24/04;C25D3/38;C22F1/08;C22C5/08
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 王春霞

本發(fā)明公開了一種鈮三錫薄膜超導(dǎo)腔外表面高熱導(dǎo)率銅層的增材方法。所述增材方法包括如下步驟：S1、在Nb₃Sn薄膜超導(dǎo)腔外表面冷噴涂釬焊材料涂層；S2、在所述釬焊材料涂層表面電鍍銅涂層；S3、經(jīng)退火處理，即實(shí)現(xiàn)銅層的增材。本發(fā)明提供的增材方法，高壓噴涂有益于促進(jìn)涂層形成顆粒與基體及顆粒與顆粒間的結(jié)合，從而確保涂層質(zhì)量和涂層與Nb₃Sn薄膜超導(dǎo)腔外壁鈮材的高結(jié)合強(qiáng)度。噴涂前鈮基體的表面打磨拋光處理有利于界面間清潔度和后續(xù)噴涂的結(jié)合狀態(tài)。同時(shí)，退火處理能極大提高中間釬料層與鈮和電鍍銅層的結(jié)合強(qiáng)度。在本發(fā)明的工藝條件下，能在Nb₃Sn薄膜超導(dǎo)腔基體表面獲得低氧化、高結(jié)合強(qiáng)度的大厚度的釬料/銅復(fù)合涂層。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鈮三錫薄膜超導(dǎo)腔外表面高熱導(dǎo)率銅層的增材方法，屬于粒子加速器技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

當(dāng)前射頻超導(dǎo)加速器的發(fā)展主要需要解決兩方面的問題。其一是確保設(shè)備穩(wěn)定運(yùn)行的前提下解決高能量、高流強(qiáng)等關(guān)鍵物理問題與重要限制因素。其二是要降低制造成本與運(yùn)行成本。當(dāng)前的超導(dǎo)腔主要采用RRR(剩余電阻率比值，表征材料的純度)300的高純鈮材制造(稱為：純鈮超導(dǎo)腔)，但受限于鈮材較低的導(dǎo)熱能力，純鈮超導(dǎo)腔的壁厚一般不超過3mm，這會極大的影響超導(dǎo)腔的機(jī)械穩(wěn)定性，導(dǎo)致純鈮超導(dǎo)腔容易受到氦壓波動(dòng)、顫噪、洛倫茲力等外界影響而發(fā)生失諧，純鈮腔已經(jīng)難以完全滿足射頻超導(dǎo)腔未來的發(fā)展需求。而相比于純鈮腔，銅基厚壁Nb₃Sn薄膜超導(dǎo)腔受益于銅的厚度以及良好導(dǎo)熱能力，可以為超導(dǎo)腔提供更好的機(jī)械穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，非常有利于射頻超導(dǎo)加速器在低溫下的長期穩(wěn)定運(yùn)行。此外Nb₃Sn薄膜超導(dǎo)腔不但可以工作于更高的溫度4.2K，還具有運(yùn)行于兩倍純鈮腔加速梯度的潛力，可以大幅度降低射頻超導(dǎo)加速器的運(yùn)行成本與建造成本。因此銅基厚壁Nb₃Sn薄膜超導(dǎo)腔是當(dāng)前最符合射頻超導(dǎo)大科學(xué)裝置迫切需求的射頻超導(dǎo)新技術(shù)。但是，高質(zhì)量Nb₃Sn的生成需要高于930℃的高溫環(huán)境。因此，受限于無氧銅較低熔點(diǎn)的限制，國際上通過直接在無氧銅襯底腔內(nèi)表面生長高質(zhì)量的Nb₃Sn薄膜的嘗試全部失敗。此外鈮基底的Nb₃Sn薄膜超導(dǎo)腔受限于襯底鈮在低溫下較低的熱導(dǎo)率，其壁厚仍然一般不超過3mm，存在機(jī)械穩(wěn)定性差的問題，難以滿足射頻超導(dǎo)加速器的穩(wěn)定運(yùn)行需求。因此Nb₃Sn薄膜超導(dǎo)腔外壁覆銅工藝是實(shí)現(xiàn)同時(shí)兼顧高機(jī)械穩(wěn)定性、高熱穩(wěn)定性、高射頻性能的銅基厚壁Nb₃Sn薄膜超導(dǎo)腔的重要發(fā)展方向之一。

Nb₃Sn薄膜超導(dǎo)腔外壁覆銅工藝的關(guān)鍵在于腔外壁所覆的銅層需要滿足以下條件：1、銅層要有高的熱導(dǎo)率；2、銅層與基底腔的結(jié)合強(qiáng)度高；3、覆銅過程的熱影響小。在超導(dǎo)腔外壁進(jìn)行銅層增材的工藝當(dāng)中，電鍍法制備的銅層具有致密度高，熱導(dǎo)率高的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)電鍍具備工藝簡單且銅層厚度可控等優(yōu)勢而很好的契合外壁銅層高熱導(dǎo)率和高機(jī)械強(qiáng)度的需求，此外電鍍過程均在常溫下進(jìn)行，能夠有效避免覆銅工藝過程中帶來的熱影響，避免了對Nb₃Sn超導(dǎo)薄膜的性能影響，因此是最為理想的超導(dǎo)腔外壁覆銅工藝之一。但是目前Nb₃Sn薄膜超導(dǎo)腔外表面增材卻很少使用電鍍的方式來進(jìn)行銅層增材，其主要原因是超導(dǎo)腔外壁的鈮和銅的物理性質(zhì)差異較大，電鍍銅層難以和鈮形成有效結(jié)合，從而鍍層容易出現(xiàn)剝落分離的現(xiàn)象，而鍍層的結(jié)合強(qiáng)度會極大的影響熱量傳導(dǎo)的效果和超導(dǎo)腔的機(jī)械結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，因此急需開發(fā)一種新的增材工藝可來增強(qiáng)電鍍銅層和超導(dǎo)腔外壁鈮材的結(jié)合強(qiáng)度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種可以在Nb₃Sn薄膜超導(dǎo)腔外表面包覆電鍍純銅涂層的新方法，所得到的涂層具有厚度大、可靠性高、高機(jī)械強(qiáng)度和高熱導(dǎo)率等特性，即純銅涂層具有孔隙率低、氧化率低和純度高等特點(diǎn)；并且包覆的銅層和Nb₃Sn薄膜超導(dǎo)腔外表面層有較高的結(jié)合強(qiáng)度。

本發(fā)明所提供的Nb₃Sn薄膜超導(dǎo)腔外表面銅層的增材方法，包括如下步驟：