[發(fā)明專利]一種低溫CH4 在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202211635982.2 | 申請日： | 2022-12-20 |
| 公開（公告）號： | CN115845874A | 公開（公告）日： | 2023-03-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 黃偉;昝雪玉;張超宇;陶詩琪;吳怡梟;李智雯;王柯靜;劉勇軍 | 申請（專利權(quán)）人： | 太原理工大學 |
| 主分類號： | B01J23/89 | 分類號： | B01J23/89;B01J23/648;B01J23/745;B01J23/62;C07C51/15;C07C53/08 |
| 代理公司： | 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101 | 代理人： | 趙禛 |
| 地址： | 030024 山西*** | 國省代碼： | 山西;14 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 低溫 ch base sub | ||
1.一種低溫CH4-CO2直接合成乙酸的催化劑，其特征在于：所述催化劑的一般形式為Pd-X/Y，催化劑的組成按質(zhì)量比為Pd:X:Y=（0.1%~10.0%）:（0.1%~20.0%）:（70.0%~99.8%），其中Pd與X均為活性組分，Y為載體；所述X為Cu、Co、V、Fe或者In中的一種，所述Y為Al2O3、TiO2、CeO2、ZnO、羥基氧化物或者活性炭中的一種或多種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫CH4-CO2直接合成乙酸的催化劑，其特征在于：所述羥基氧化物為AlOOH、FeOOH或者CoOOH。
3.一種如權(quán)利要求1所述催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、制備載體Al2O3、TiO2、CeO2、ZnO、羥基氧化物或者活性炭，留待后步使用；
S2、化學液相沉積法制備活性組分：稱取Pd的金屬鹽0.005~5.0 g、X的金屬鹽0.005~10.0 g和還原劑0.05~30.0g溶解于第一有機溶劑中，超聲波處理10min~60min，100℃~200℃油浴加熱3.0h~7.0h，冷卻后離心、洗滌，制得活性組分留待后步使用；
S3、活性組分負載：將步驟S2制備的活性組分與步驟S1制備的載體分散在第二有機溶劑中，超聲波處理20min~60min，使活性組分分散均勻并沉積到載體上，經(jīng)離心、洗滌，然后室溫干燥8~24h，最后在350℃溫度條件下焙燒1h，制得氧化態(tài)催化劑；
S4、還原：將步驟S3制備的氧化態(tài)催化劑放入管式加熱爐中，在氫氣和惰性氣體的混合氣氛下由室溫升至300~700℃還原1~6h，制得Pd-X/Y催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種催化劑的制備方法，其特征在于：在所述步驟S1中：
Al2O3的制備包括以下步驟：首先，取200mL濃度為1M的氯化鋁溶液置于燒杯中，稱取0.1mol草酸銨溶于氯化鋁溶液中，60℃恒溫條件下不斷攪拌，使草酸銨充分溶解；然后，在不生成沉淀的前提下，盡可能多的向混合液中滴加濃度為2M的氨水溶液；最后，蒸發(fā)得到的溶液析出白色固體物，轉(zhuǎn)移至烘箱90℃干燥8h，然后將白色固體物于350℃焙燒，冷卻至室溫后重新加熱至550℃，升溫速率為10℃/h，保溫3h，自然冷卻后制得Al2O3；
TiO2的制備包括以下步驟：將10.0~100.0 g的H2TiO3溶解于乙醇中，再向混合溶液中加入10.0~50.0 mL的NaOH，混合溶液于79℃溫度條件下攪拌、回流3h，離心分離后用乙醇和水進行洗滌，并在100℃下干燥3h，制得TiO2；
CeO2的制備包括以下步驟：量取80mL濃度為0.36M的Ce(NO3)3·6H2O于燒杯中，放入磁力攪拌器中，滴加KOH至pH=10，繼續(xù)攪拌1h后靜置24h，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌濾餅，于100℃溫度條件下干燥24h，650℃下焙燒6h，制得CeO2；
ZnO的制備包括以下步驟：將10.0~100.0 g的Zn(Ac)2·2H2O、(NH4)2CO3溶于水中，快速攪拌，老化30min，過濾分離之后，先用稀氨水洗滌，再用無水乙醇脫水，得到前驅(qū)物，將前驅(qū)物于70℃溫度條件下烘干后置于馬弗爐中，在300℃溫度條件下焙燒2h，制得ZnO；
AlOOH的制備包括以下步驟：向15mL濃度為1M的AlCl3·6H2O溶液中逐滴加入濃度為1M的NaOH溶液，直至混合液的pH=9，將混合液添加到反應釜中于180℃溫度條件下水熱反應48h，反應后經(jīng)離心分離，水洗至中性，最后于80℃溫度條件下過夜干燥，制得AlOOH；
CoOOH或者FeOOH的制備包括以下步驟：首先，稱取10.0~100.0 g的CoSO4·7H2O或者FeSO4·7H2O溶解在蒸餾水中，攪拌過程中逐滴滴加濃度為30%的雙氧水；然后，將混合溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯水熱釜內(nèi)襯中，在150℃溫度條件下水熱反應6h，冷卻至室溫；最后，將所得固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌多次，在80℃下烘干，制得CoOOH或者FeOOH。
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