[發明專利]高能粒子輻照技術制備交聯聚苯乙烯材料的方法

在審

• 申請號: 202211634788.2
• 申請日: 2022-12-19
• 公開（公告）號: CN116082553A
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發明（設計）人: 孔晶晶
• 申請（專利權）人: 深圳科瑞沃科技有限公司
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F212/36;C08F220/32;C08F2/46;C08F2/02
• 代理公司: 烏魯木齊和美創新專利商標代理事務所(普通合伙) 65112
• 代理人: 楊玉虎

本發明涉及聚合物自由基本體交聯聚合技術領域，是一種高能粒子輻照技術制備交聯聚苯乙烯材料的方法；第一步，將苯乙烯和復合引發劑混合均勻后，得到第一混料；第二步，將第一混料和分子量調節劑混合均勻，用γ射線輻照聚合，聚合后得到線性聚苯乙烯預聚體；第三步，加入交聯劑并混合均勻；第四步，用γ射線照射，照射后得到交聯聚苯乙烯材料；本發明將γ射線輻照技術與本體交聯聚合技術結合起來，有效地解決了低介電材料制備過程當中的問題，且生產周期短，耗能少；生成的聚合物在保持拉伸強度、彎曲強度和沖擊韌度材料力學性能的同時，大大提高了材料的絕緣強度，降低了材料的介電常數和介電損耗系數，也大大降低了厚度的限制。

技術領域

本發明涉及聚合物自由基本體交聯聚合技術領域，是一種高能粒子輻照技術制備交聯聚苯乙烯材料的方法。

背景技術

聚苯乙烯是一種脆性塑料，不易彎曲、有光澤、光滑和堅硬，同時具有易加工成型，透明、廉價、絕緣、印刷性好等優點，可廣泛用于輕工市場，日用裝潢，照明指示和包裝等方面。可用于日用品、電氣、儀表外殼、玩具、燈具、家用電器、文具、化妝品容器、室內外裝飾品、果盤、光學零件(如三棱鏡、透鏡)透鏡窗鏡和模塑、車燈、電訊配件，電頻電容器薄膜，高頻絕緣材料、電視機等集裝箱、波導管，化工容器等。聚苯乙烯交聯后可得到聚苯乙烯交聯材料，可作為低介電材料。

低介電材料通常是指其相對介電常數低于3.6且在寬頻段下介電損耗較低的材料，它是當前微波通訊、半導體等行業應用廣泛的材料之一。降低通訊設備、集成電路等系統中的介電損耗，可以減弱電信號的損失、集成電路的漏電電流以及導線之間的電容效應等，對于這些系統十分重要。聚苯乙烯交聯材料就是這樣一種性能優異的低介電材料，它的介電常數和介電損耗在1GHz至40GHz范圍內穩定且極低，具有極廣泛的應用領域。

但現有交聯聚苯乙烯材料都是通過自由基本體聚合制備的，在制備交聯聚苯乙烯材料時主要有階段升溫法和紫外光引發聚合法。階段升溫法通過溫度控制聚合反應，由于反應初始溫度較高，反應過程中還有大量的反應熱產生，因此很難控制反應熱的傳導，并且隨著反應體系的粘度增加熱量來不及導出，極易發生“爆聚”，導致體系交聯程度不易控制；紫外光引發聚合法不僅需要在反應體系中引入熱引發劑、光引發劑和光促進劑等，使最終產品的性能下降，而且由于紫外光穿透能力限制，使制備的塊體材料在厚度上受限。

發明內容

本發明提供了一種高能粒子輻照技術制備交聯聚苯乙烯材料的方法，克服了上述現有技術之不足，其能有效解決現有階段升溫法存在體系交聯程度不易控制、紫外光引發聚合法存在產品的性能不高和制備塊體材料時厚度受限的問題。

本發明的技術方案是通過以下措施來實現的：一種高能粒子輻照技術制備交聯聚苯乙烯材料的方法，按下述步驟進行：第一步，將苯乙烯和復合引發劑按質量比為100：5至20混合均勻后，得到第一混料，復合引發劑為異丙苯過氧化氫和偶氮二異丁腈按質量比為1:0.6組成的混合物；第二步，向反應釜內充入惰性氣體，然后將第一混料置于反應釜中并加入分子量調節劑混合均勻，苯乙烯和分子量調節劑的質量比為100：0.8至3，用輻照劑量為1500Gray的γ射線輻照聚合，聚合后得到線性聚苯乙烯預聚體；第三步，在線性聚苯乙烯預聚體中加入交聯劑并混合均勻，得到第二混料，交聯劑的加入量為線性聚苯乙烯預聚體質量的5%至20%；第四步，第二混料用輻照劑量為1200Gray至65000Gray的γ射線照射，照射后得到交聯聚苯乙烯材料；第五步，然后將交聯聚苯乙烯材料在溫度為40℃至100℃的條件下加熱10h至20h，加熱后得到固化塊體的交聯聚苯乙烯材料。

下面是對上述發明技術方案的進一步優化或/和改進：

上述第二步中得到的線性聚苯乙烯預聚體的分子量為100000至150000。

上述第四步中，γ射線照射是在排除空氣并充入惰性氣體的密封模具中進行的；γ射線照射距離為10cm至30cm。

上述第五步中，加熱是在排除空氣并充入惰性氣體的密封模具中進行的。