[發明專利]一種脲酶抑制劑雜質B的合成方法在審
| 申請號： | 202211620469.6 | 申請日： | 2022-12-15 |
| 公開（公告）號： | CN116535438A | 公開（公告）日： | 2023-08-04 |
| 發明（設計）人： | 施裕華;甘華強;于亦忠;高于;顧軒宇;譚勇平 | 申請（專利權）人： | 金倉（上海）醫藥生物科技有限公司;金倉農業科技（上海）有限公司;武威金倉生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/24 | 分類號： | C07F9/24 |
| 代理公司： | 上海申新律師事務所 31272 | 代理人： | 郎祺 |
| 地址： | 201401 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 脲酶 抑制劑 雜質 合成 方法 | ||
1.一種脲酶抑制劑雜質B的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
氮氣保護下，將溶劑加入反應瓶中，控溫-10～30℃條件下，同時分別慢慢滴加正丁胺和三氯硫磷溶液，保持溫度-10～30℃攪拌0.5～3小時；將體系降溫至-60～-10℃，緩慢通入氨氣，慢慢升溫至0～30℃，然后慢慢加入水，萃取分層，有機相濃縮后柱層析分離，得到脲酶抑制劑雜質B。
2.根據權利要求1所述的脲酶抑制劑雜質B的合成方法，其特征在于，所述溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、四氫呋喃、乙腈、2-甲基四氫呋喃、甲苯、氯苯、苯甲醚中的一種或幾種；所述三氯硫磷溶液中的溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、四氫呋喃、乙腈、2-甲基四氫呋喃、甲苯、氯苯、苯甲醚中的一種或幾種。
3.根據權利要求2所述的脲酶抑制劑雜質B的合成方法，其特征在于，所述溶劑為二氯甲烷、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、甲苯中的一種或幾種；所述三氯硫磷溶液中的溶劑為二氯甲烷、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、甲苯中的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的脲酶抑制劑雜質B的合成方法，其特征在于，所述正丁胺與三氯硫磷的摩爾比為(1.5～2.5):1。
5.根據權利要求4所述的脲酶抑制劑雜質B的合成方法，其特征在于，所述正丁胺與三氯硫磷的摩爾比為(1.8～2.2):1。
6.根據權利要求1所述的脲酶抑制劑雜質B的合成方法，其特征在于，所述滴加正丁胺和三氯硫磷溶液的控溫條件為-10～10℃。
7.根據權利要求1所述的脲酶抑制劑雜質B的合成方法，其特征在于，將體系降溫至-40～-20℃，緩慢通入氨氣。
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