[發明專利]一種表面籽晶與內部籽晶聯合制備圓柱形釔鋇銅氧超導塊材的熔滲生長法

在審

• 申請號: 202211599689.5
• 申請日: 2022-12-12
• 公開（公告）號: CN116024661A
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 楊萬民;武婷婷
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B11/14;C30B33/00;H01B12/00
• 代理公司: 西安賽嘉知識產權代理事務所(普通合伙) 61275
• 代理人: 王偉超

1.一種表面籽晶與內部籽晶聯合制備圓柱形釔鋇銅氧超導塊材的熔滲生長法，其特征在于：包括如下步驟：

S1：配制固相先驅粉與液相先驅粉；

S2：制備釹鋇銅氧釹鋇銅氧籽晶(1)；

S3：利用固相先驅粉與釹鋇銅氧籽晶(1)壓制固相先驅塊(2)，釹鋇銅氧籽晶(1)位于固相先驅塊(2)的內部；

S4：制備液相先驅塊(4)；

S5：制備Yb₂O₃傳輸層(3)與Yb₂O₃支撐塊(5)；

S6：裝配坯體

首先取Al₂O₃墊片(7)、若干MgO單晶塊(6)、Yb₂O₃支撐塊(5)、液相先驅塊(4)、Yb₂O₃傳輸層(3)、固相先驅塊(2)與若干釹鋇銅氧籽晶(1)，然后再在Al₂O₃墊片(7)上表面自下而上以軸對稱的方式依次放置MgO單晶塊(6)、Yb₂O₃支撐塊(5)、液相先驅塊(4)、Yb₂O₃傳輸層(3)、固相先驅塊(2)與若干釹鋇銅氧籽晶(1)；

S7：利用熔滲生長法將坯體生長成的所有單疇釔鋇銅氧晶粒取向一致的織構釔鋇銅氧塊材；

S8：對織構釔鋇銅氧塊材進行滲氧處理制成釔鋇銅氧超導塊材。

2.如權利要求1所述的一種表面籽晶與內部籽晶聯合制備圓柱形釔鋇銅氧超導塊材的熔滲生長法，其特征在于：所述固相先驅粉的制作方法為：

將BaCO₃與CuO按摩爾比1：1混合，用固態反應法制成BaCuO₂粉；再將Y₂O₃與BaCuO₂粉按摩爾比1：1.2混合，作為固相先驅粉。

3.如權利要求1所述的一種表面籽晶與內部籽晶聯合制備圓柱形釔鋇銅氧超導塊材的熔滲生長法，其特征在于：所述液相先驅粉為Y基液相先驅粉，所述Y基液相先驅粉的制作方法為：將Y₂O₃、BaCuO₂和CuO按摩爾比1：10：6混合均勻，作為Y基液相先驅粉。

4.如權利要求1所述的一種表面籽晶與內部籽晶聯合制備圓柱形釔鋇銅氧超導塊材的熔滲生長法，其特征在于：所述液相先驅粉為無Y基液相先驅粉，所述無Y基液相先驅粉的制作方法為：將BaCuO₂和CuO按摩爾比3：2混合均勻，作為無Y基液相先驅粉。

5.如權利要求1所述的一種表面籽晶與內部籽晶聯合制備圓柱形釔鋇銅氧超導塊材的熔滲生長法，其特征在于：步驟S7具體方法如下：

將裝配好的坯體放入晶體生長爐中，以每小時80～120℃的升溫速率升溫至920℃，保溫20小時，再以每小時40～60℃的升溫速率升溫至1033～1037℃，保溫1～2.5小時；以每小時60℃的降溫速率降溫至1010～1006℃，以每小時0.2～0.5℃的降溫速率慢冷至992～980℃，隨爐自然冷卻至室溫，得到織構釔鋇銅氧塊材。

6.如權利要求1所述的一種表面籽晶與內部籽晶聯合制備圓柱形釔鋇銅氧超導塊材的熔滲生長法，其特征在于：步驟S8具體方法如下：

將織構釔鋇銅氧塊材置入流通氧氣氣氛中，在450～430℃的溫區中慢冷200小時，得到織構釔鋇銅氧超導塊材。

7.如權利要求1所述的一種表面籽晶與內部籽晶聯合制備圓柱形釔鋇銅氧超導塊材的熔滲生長法，其特征在于：所述固相先驅塊(2)表面釹鋇銅氧籽晶(1)的數量為m，m≥1，內部釹鋇銅氧籽晶(1)的數量為n，n≥1，內部籽晶共有k層，k≥1。