[發明專利]一種高熵陶瓷涂層與基體協同改性碳/碳復合材料及其制備方法有效
| 申請號： | 202211543040.1 | 申請日： | 2022-12-02 |
| 公開（公告）號： | CN115784761B | 公開（公告）日： | 2023-09-19 |
| 發明（設計）人： | 周磊;付前剛;李偉;閆寧寧;李棚輝;李賀軍 | 申請（專利權）人： | 無錫博智復合材料有限公司 |
| 主分類號： | C04B35/83 | 分類號： | C04B35/83;C04B35/622;C04B41/87 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人： | 范巍 |
| 地址： | 214000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 陶瓷 涂層 基體 協同 改性 復合材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種高熵陶瓷涂層與基體協同改性碳/碳復合材料，其特征在于，該碳/碳復合材料中所述高熵陶瓷涂層的化學組成為：(Ti0.25Zr0.25Hf0.25Ta0.25)C-SiC-Si；
其由如下方法制備而成：
將樹脂和高熵陶瓷納米粉體同步引入低密度多孔碳/碳復合材料中，經高溫碳化處理，得到(Ti0.25Zr0.25Hf0.25Ta0.25)C改性C/C-復合材料，然后在該(Ti0.25Zr0.25Hf0.25Ta0.25)C改性C/C-復合材料表面涂覆(Ti0.25Zr0.25Hf0.25Ta0.25)C-SiC涂層，再基于氣相滲硅工藝，制得(Ti0.25Zr0.25Hf0.25Ta0.25)C-SiC-Si涂層與基體協同改性碳/碳復合材料。
2.權利要求1所述的高熵陶瓷涂層與基體協同改性碳/碳復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)將酚醛樹脂與無水乙醇混合，制得酚醛樹脂溶液A；
2)向酚醛樹脂溶液A中加入(Ti0.25Zr0.25Hf0.25Ta0.25)C粉體，充分混合均勻，制得料漿B；料漿B中，(Ti0.25Zr0.25Hf0.25Ta0.25)C粉體的質量分數為15％～30％；
向酚醛樹脂溶液A中加入(Ti0.25Zr0.25Hf0.25Ta0.25)C粉體和SiC粉體，充分混合均勻，得到料漿C；料漿C中，SiC粉體的質量分數為5％～15％，(Ti0.25Zr0.25Hf0.25Ta0.25)C粉體的質量分數為20％～50％；
3)將低密度C/C復合材料浸入料漿B中，真空浸漬處理，取出烘干，重復浸入、真空浸漬及烘干操作若干次后，將產物在120～220℃下固化處理0.5～2h后，再經過900～1200℃碳化處理3～5h，制得C/C-(Ti0.25Zr0.25Hf0.25Ta0.25)C，稱為中間體D；真空浸漬處理是在0.06～0.09MPa的真空度下浸漬0.5～2h，烘干是在40～70℃下處理24～48h；重復浸入、真空浸漬及烘干操作3～5次；
4)將中間體D浸涂于料漿C中，取出后烘干，重復浸涂、烘干操作若干次，得到(Ti0.25Zr0.25Hf0.25Ta0.25)C-SiC/C/C-(Ti0.25Zr0.25Hf0.25Ta0.25)C，稱為試樣E；
5)將試樣E依次經固化、碳化處理，得到預涂層試樣F；
6)將預涂層試樣F與硅粉，在惰性氣體保護下，于1750～2100℃下進行氣相滲硅處理，制得(Ti0.25Zr0.25Hf0.25Ta0.25)C-SiC-Si涂層與基體協同改性C/C復合材料。
3.根據權利要求2所述的高熵陶瓷涂層與基體協同改性碳/碳復合材料的制備方法，其特征在于，酚醛樹脂與無水乙醇的質量比為(30～50)：(50～70)。
4.根據權利要求2所述的高熵陶瓷涂層與基體協同改性碳/碳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟4)中，將中間體D浸涂于料漿C中處理8～12s，烘干是在70～100℃下處理5～10min；重復浸涂、烘干操作3～5次。
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