[發(fā)明專利]一種含磷的環(huán)氧固化劑及其制備方法

在審

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• 申請日: 2022-12-01
• 公開（公告）號: CN115819453A
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 熊東路;曾鑫江;薛天祥;郭光明;劉東峰
• 申請（專利權(quán)）人: 河南昇陽生物科技有限公司
• 主分類號: C07F9/40
• 分類號: C07F9/40;C08G59/50;C07F9/32;C07F9/6571
• 代理公司: 深圳市知太狼知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44915
• 代理人: 高曉倩

本發(fā)明是一種含磷的環(huán)氧固化劑及其制備方法，該環(huán)氧固化劑與環(huán)氧樹脂固化成高分子之后，因為磷是在主鏈，能夠提高阻燃效果。該環(huán)氧固化劑具有多種功能，且制備過程簡單，產(chǎn)品純度高，生產(chǎn)過程無毒無害，易于進行規(guī)?；a(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于固化劑的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含磷的環(huán)氧固化劑及其制備方法。

背景技術(shù)

環(huán)氧樹脂以其優(yōu)異的粘附力、耐化學性和耐熱性、良好到優(yōu)異的機械性能和良好的電絕緣性能而被廣為所知。固化的環(huán)氧樹脂體系有著廣泛的應(yīng)用，包括膠粘劑、涂料、油墨，以及復合材料。例如：用于金屬表面的保護涂層、以及用于混凝土、水泥或陶瓷基材的建筑產(chǎn)品，通常稱為土木工程應(yīng)用；用于電子3C產(chǎn)品或用于LED的密封膠。涉及到的行業(yè)包括建筑、化工、汽車、艦船、電氣絕緣等方面。

環(huán)氧樹脂本身是一個線性結(jié)構(gòu)的化合物，性能很穩(wěn)定，必須與固化劑一塊使用才能具有實用價值。因此固化劑是環(huán)氧樹脂在使用過程中必不可少的重要組成部分。環(huán)氧樹脂的固化劑種類很多，常見的有：脂肪族二胺和多胺、芳香族多胺、其它含氮化合物及改性脂肪胺，酸酐、聚酰胺，有機酸，三氟化硼等，其中以二胺多胺和酸酐類固化劑最常見。

環(huán)氧樹脂被廣泛應(yīng)用于眾多領(lǐng)域，但其極限氧指數(shù)很低，通常低于20，很容易燃燒，極大的限制了它的應(yīng)用，在電子封裝行業(yè)，交通運輸裝備行業(yè)，對使用的環(huán)氧樹脂都要求必須具有阻燃性，因而阻燃型環(huán)氧樹脂的研發(fā)刻不容緩。

有機磷系阻燃劑大都具有低煙、無毒、低鹵、無鹵等優(yōu)點，符合阻燃劑的發(fā)展方向，具有很好的發(fā)展前景。有機磷系阻燃劑包括磷酸酯、亞磷酸酯、膦酸酯、有機磷鹽，還有磷雜環(huán)化合物及聚合物磷(膦)酸酯等，但應(yīng)用最廣的是磷酸酯和膦酸酯，磷系阻燃劑的研究，發(fā)展方興未艾，每年報道很多，如專利申請202011344498.5公開了一種低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑的制備方法，包括如下步驟：(1)以雙羥基或雙胺基類化合物、磷酰二氯類化合物為原料進行制備低聚磷酸酯溶液；(2)將低聚磷酸酯溶液進行濃縮至其呈粘稠狀混合物，向粘稠狀混合物中加入溶劑使其溶解成溶液狀態(tài)，隨后升溫至溶劑的沸點溫度，并在該溫度下保溫聚合反應(yīng)1～6h，經(jīng)過濾，獲得聚磷酸酯團聚物；(3)將聚磷酸酯團聚物高溫聚合后，再經(jīng)冷卻制得低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑。專利申請201910314499.6公開了一種含氮膦酸酯阻燃劑及其合成方法，所述的一種含氮膦酸酯阻燃劑的化學名稱為聚甲基膦酸哌嗪酯；制備方法：取甲基磷酸二甲酯于反應(yīng)容器中，加入哌嗪及催化劑，充分攪拌使其溶解，經(jīng)升溫并反應(yīng)數(shù)小時后，收集餾分甲醇；反應(yīng)結(jié)束后降溫即可得到產(chǎn)物聚甲基膦酸哌嗪酯。

有機磷系阻燃劑的作用機理，是阻燃劑受熱時能產(chǎn)生結(jié)構(gòu)更趨穩(wěn)定的交聯(lián)狀固體物質(zhì)或碳化層。碳化層的形成一方面能阻止聚合物進一步熱解，另一方面能阻止其內(nèi)部的熱分解產(chǎn)生物進入氣相參與燃燒過程。

目前人們最常用的方法主要有外添加型及反應(yīng)型阻燃，而添加型是用物理分散方式，不僅相容性差，阻燃效率低，還影響了材料物理性能；反應(yīng)型含鹵素因優(yōu)良的阻燃型及力學電學性能得到了廣泛的運用，但其會產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)而被許多國家禁止，因而開發(fā)一種高性能、多功能無鹵阻燃環(huán)氧固化劑十分必要。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明的首要目的在于提供一種含磷的環(huán)氧固化劑及其制備方法，該環(huán)氧固化劑及其制備方法由于短鏈含磷或環(huán)狀含磷，磷是在主鏈,能夠提高阻燃效果，且具有多種功能。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種含磷的環(huán)氧固化劑及其制備方法，該環(huán)氧固化劑及其制備方法，制備過程簡單，產(chǎn)品純度高，生產(chǎn)過程無毒無害，易于進行規(guī)模化生產(chǎn)。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下。

一種含磷的環(huán)氧固化劑，所述含磷的環(huán)氧固化劑的分子結(jié)構(gòu)如下：

其中，其中R為烷基，烷氧基，芳基，芳氧基；R’為烷基鏈，醚鏈，芳基鏈。