[發明專利]一種包含地黃的中藥組合物的質量控制方法與應用

有效

• 申請號: 202211460143.1
• 申請日: 2022-11-17
• 公開（公告）號: CN115684429B
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發明（設計）人: 易躍能;朱亞文;羅點;張杰;陳鋒;史石元
• 申請（專利權）人: 湖南易能生物醫藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京乾成律師事務所 11949
• 代理人: 鄭希元

1.一種包含地黃的中藥復方的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

取中藥復方供試品溶液和對照品溶液進行檢測，其中所述中藥復方由北沙參、麥冬、當歸、枸杞、地黃和川楝子組成，所述對照品為地黃苷D、甜菜堿、阿魏酸、蘆丁、毛蕊花糖苷、洋川芎內酯I、焦地黃苯乙醇苷A1、洋川芎內酯H、藁本內酯和川楝素，

檢測所述地黃苷D的色譜條件如下所示：

色譜柱為Waters?Atlantis?T3，4.6×150mm，3μm色譜柱，流動相A為甲醇，流動相B為0.05％～0.2％的磷酸水溶液，流速為0.6～0.8mL/min，柱溫為25～35℃，檢測波長為200～210nm，梯度洗脫程序為：0～20min，5％～6％A；20～45min，6％A；

檢測所述甜菜堿的色譜條件如下所示：

色譜柱為HALO，Penta-Hilic?4.6×250mm，5μm色譜柱，流動相A為乙腈，流動相B為0.001～0.01mol/l的pH為3～4的醋酸銨溶液，流速為0.8～1.2mL/min，柱溫為25～35℃，梯度洗脫程序為：0～20min，88％A，蒸發光散射檢測器，靈敏度1.0，漂移管溫度105～115℃，氣體流量2～3L/min；

檢測所述阿魏酸、所述蘆丁、所述毛蕊花糖苷、所述洋川芎內酯I、所述焦地黃苯乙醇苷A1、所述洋川芎內酯H和所述藁本內酯的色譜條件如下所示：

色譜柱為HALO?90A?AQ-C₁₈?4.6×250mm，5μm色譜柱，流動相A為乙腈，流動相B為0.05％～0.2％的磷酸水溶液，流速為0.8～1.2mL/min，柱溫為35～45℃，洋川芎內酯I與洋川芎內酯H的檢測波長為270～280nm，阿魏酸、焦地黃苯乙醇苷A1、蘆丁、毛蕊花糖苷和藁本內酯檢測波長為320～340nm，梯度洗脫程序為：0～10min，12％A；10～25min，12％～15％A；25～30min，15％～16％A；30～40min，16％～24％A；40～45min，24％～38％A；45～55min，38％～95％A；55～60min，95％A；

檢測所述川楝素的色譜條件如下所示：

色譜柱為HALO?90A?AQ-C₁₈?4.6×150mm，2.7μm色譜柱，流動相A為乙腈，流動相B為水，流速為0.6～0.8mL/min，柱溫為25～35℃，梯度洗脫程序為：0～5min，34％A；5～30min，34％～55％A，蒸發光散射檢測器，靈敏度1.0，漂移管溫度105～115℃，氣體流量2.5～3.5L/min；

根據檢測結果，獲得所述中藥復方的成分信息，或者成分信息和含量信息。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，根據所記錄的所述中藥復方供試品溶液的色譜圖和所述對照品溶液的色譜圖中的相應峰面積，按照外標法計算所述中藥復方中以下成分的含量：地黃苷D、甜菜堿、阿魏酸、蘆丁、毛蕊花糖苷、洋川芎內酯I、焦地黃苯乙醇苷A1、洋川芎內酯H、藁本內酯和川楝素。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述中藥復方供試品溶液的制備方法包括：稱取適量的各味中藥顆粒粉末，混合得到中藥復方粉末，加入適量的水進行煎煮，加熱至沸騰后，調至文火保持微沸30～60min，趁熱濾過，得到所述中藥復方供試品溶液。

4.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，所述水與所述中藥復方粉末的體積與質量(ml/g)之比為5～10。

5.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，所述水與所述中藥復方粉末的體積與質量(ml/g)之比為約8.5。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述對照品溶液的制備方法包括：稱取適量的地黃苷D、甜菜堿、阿魏酸、蘆丁、毛蕊花糖苷、洋川芎內酯I、焦地黃苯乙醇苷A1、洋川芎內酯H、藁本內酯和川楝素；以及添加體積百分比濃度為10％～100％的甲醇水溶液制成含各成分濃度為20～400μg/ml的所述對照品溶液。