[發明專利]一種分子篩催化劑的再生方法

在審

• 申請號: 202211428228.1
• 申請日: 2022-11-15
• 公開（公告）號: CN115845933A
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 楊麗坤;趙玉軍;曹新寧;孔令鑫;郭中山;葉斌;張安貴;黃匯江;安良成;梁雪美;白天忠;張飛躍
• 申請（專利權）人: 國家能源集團寧夏煤業有限責任公司
• 主分類號: B01J38/02
• 分類號: B01J38/02;B01J38/04;B01J38/56;B01J38/10;B01J38/14;B01J29/90;B01J29/74
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 白雪

本發明提供了一種分子篩催化劑的再生方法。該再生方法包括：對失活分子篩催化劑原位處理，得到處理后的分子篩催化劑，再對其進行第一惰性氣體吹掃，得到第一分子篩催化劑；利用C₆～C₁₅的芳烴洗去第一分子篩催化劑表面的芳烴類物質，得到第二分子篩催化劑；對第二分子篩催化劑進行第二惰性氣體吹掃，得到第三分子篩催化劑；對第三分子篩催化劑進行第一氫氣吹掃，得到第四分子篩催化劑；對第四分子篩催化劑進行第三惰性氣體吹掃，得到第五分子篩催化劑；以惰性氣體和空氣為混合載氣，對第五分子篩催化劑進行吹掃，得到第六分子篩催化劑；對第六分子篩催化劑進行第四惰性氣體吹掃，得到第七分子篩催化劑；對第七分子篩催化劑進行第二氫氣吹掃。

技術領域

本發明涉及催化劑再生技術領域，具體而言，涉及一種分子篩催化劑的再生方法。

背景技術

分子篩催化劑由于其良好的擇型催化性能被廣泛的應用于MTO、MTG、烷烴芳構化等反應體系中。然而，催化劑在反應過程中的積碳(或結焦)的問題，在工業生產中十分常見，催化劑由于積碳導致活性位點被覆蓋，從而使得催化劑失活，進而限制其在工業制造中的應用。

分子篩的積碳進程主要取決于分子篩酸度與孔結構，而分子篩的酸度與預處理溫度密切相關，因此，將預處理溫度控制在最佳范圍，則可以在一定范圍內、不同程度地降低或者抑制催化劑結焦速率，進而有效延長催化劑的使用壽命，最大限度發揮催化劑的使用效率和生產效益，而催化劑如何實現再生的問題，就變得極其重要和關鍵。

傳統分子篩催化劑再生工藝中因積碳失活的催化劑，其再生方法主要為燒炭再生和溶焦再生。燒炭再生時通過升溫焙燒的方法，在一定的載氣氣氛下將催化劑表面和孔道積碳脫除并恢復其催化性能。其再生的效果與焙燒溫度、升溫速率、焙燒時間以及載氣氣氛等因素相關。升溫速率過快、焙燒溫度過高、焙燒時間過長等條件，一方面會破壞催化劑的骨架結構，造成骨架塌陷甚至使得催化劑永久失活，另一方面會在成焙燒床層“飛溫”等現象，尤其對于金屬負載型分子篩催化劑，容易造成金屬顆粒團聚，進而嚴重影響催化劑性能。而催化劑焙燒溫度過低、焙燒時間過短，則燒炭不完全，催化性能不能得到有效恢復。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種分子篩催化劑的再生方法，以解決現有技術中采用燒炭再生方法時反應條件難以控制的問題。

為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種分子篩催化劑的再生方法，分子篩催化劑包括負載貴金屬的分子篩催化劑，上述再生方法包括：步驟S1，對失活分子篩催化劑進行原位處理，得到處理后的分子篩催化劑，再對處理后的分子篩催化劑進行第一惰性氣體吹掃，得到第一分子篩催化劑；步驟S2，利用C₆～C₁₅的芳烴洗去第一分子篩催化劑表面的芳烴類物質，得到第二分子篩催化劑；步驟S3，對第二分子篩催化劑進行第二惰性氣體吹掃，得到第三分子篩催化劑；步驟S4，對第三分子篩催化劑進行第一氫氣吹掃，得到第四分子篩催化劑；步驟S5，對第四分子篩催化劑進行第三惰性氣體吹掃，得到第五分子篩催化劑；步驟S6，以惰性氣體和空氣為混合載氣，對第五分子篩催化劑進行吹掃，得到第六分子篩催化劑；步驟S7，對第六分子篩催化劑進行第四惰性氣體吹掃，得到第七分子篩催化劑；步驟 S8，對第七分子篩催化劑進行第二氫氣吹掃，得到再生的分子篩催化劑。

進一步地，原位處理的步驟包括：將失活的分子篩催化劑裝填在固定床反應器中，將固定床反應器升溫至80～150℃進行原位處理，優選原位處理的升溫速率為2～5℃/min，處理時間為24～48h。

進一步地，第一惰性氣體吹掃的體積空速為180～220h^-1，優選第一惰性氣體吹掃的時間為 1～3h，優選第一惰性氣體吹掃的壓力為101kPa。