[發(fā)明專利]一種濕法消解測土壤中鉛的方法

在審

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• 申請日: 2022-11-08
• 公開（公告）號(hào): CN115824765A
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鐘水根;謝敏;劉娟;王平;鄧雅佳
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南安基檢測技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/40
• 分類號(hào): G01N1/40;G01N21/31
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• 代理人: 暫無信息

1.一種濕法消解測土壤中鉛的方法，其特征在于：包括以下操作步驟：

S1：樣品處理：在試樣中加入酸試劑，過夜預(yù)消解后，進(jìn)行濕法消解；濕法消解后冷卻，加入50％鹽酸溶液復(fù)溶；之后加入銨鹽作為基體改進(jìn)劑，定容，得到待測樣品溶液；所述酸試劑為硝酸、氫氟酸和高氯酸，50％鹽酸溶液是體積比為鹽酸：一級水為1：1所配制，銨鹽為5％磷酸氫二銨溶液；

S2：樣品測定：取S1步驟中待測樣品溶液于石墨爐原子吸收分光光度計(jì)上進(jìn)行測定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種濕法消解測土壤中鉛的方法，其特征在于：所述石墨爐原子吸收分光光度計(jì)上進(jìn)行測定包括以下步驟：

(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：

取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用體積百分比為1-2％硝酸溶液進(jìn)行稀釋，配制不同濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液A、B、C、D、E、F、G；

(2)樣品前處理：

1)取樣品至聚四氟乙烯杯中，加入5-10mL硝酸蓋蓋過夜；

2)樣品過夜預(yù)消解后，開蓋置于電熱板上，100～120℃消解至3-5mL左右；

3)加入氫氟酸，140～150℃消解至殘?jiān)鼛缀跞芙猓?/p>

4)加入高氯酸，蓋蓋160～180℃消解至溶液澄清透明，杯壁杯底無黑色碳化物等；

5)揭蓋趕酸，趕至溶液如黃豆(0.5-1mL)大?。?/p>

6)取下冷卻，加入50%鹽酸溶液復(fù)溶，加入5%磷酸磷酸氫二銨溶液，用一級水定容；

(3)測試與數(shù)據(jù)處理：

上機(jī)檢測，石墨爐原子吸收分光光度計(jì)調(diào)試通過后，設(shè)定儀器參數(shù)，在規(guī)定的操作條件下，對步驟(1)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液A、B、C、D、E、F、G進(jìn)行測試，獲得溶液中鉛濃度與吸光強(qiáng)度的線性方程Y＝aX+b，式中Y為樣品中鉛濃度，單位ug/L，X為樣品中鉛元素檢測響應(yīng)值；將步驟(2)獲得的溶液采用墨爐原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行檢測，通過儀器檢測得到溶液中鉛含量的吸光強(qiáng)度值，將該數(shù)值帶入至標(biāo)準(zhǔn)曲線公式計(jì)算，獲得溶液中鉛濃度c ug/L，將該濃度帶入至公式：鉛含量mg/kg＝(c×V)/m，式中V為動(dòng)容體積單位mL，m為稱樣質(zhì)量單位g。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種濕法消解測土壤中鉛的方法，其特征在于：所述S2步驟樣品前處理中，樣品稱樣量為0.1-0.2g, 所述硝酸中HNO3含量65-68％；所述氫氟酸中HF含量≥40％,所述高氯酸中HClO4含量65-68％；所述鹽酸中HCl含量≥40％；所述磷酸磷酸氫二銨中NH4H2PO4含量≥40％。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種濕法消解測土壤中鉛的方法，其特征在于：所述石墨爐原子吸收分光光度計(jì)儀器參數(shù)如下；

1)光源：鉛空心陰極燈

2)波長：283.3；

3)扣背景：氘燈；

4)電流：10.0A；

4)霧化氣體Ar流量：0.79mL/min；

5)冷卻氣體Ar流量：13.8mL/min；

6)采樣體積為：5mm；

7)霧化室溫度：0-4℃；

8)采樣方式：全定量；

9)掃描方式：跳峰；

10)掃描次數(shù)：10-100次；

11)測量次數(shù)：3次；

12)霧化器：同心圓霧化器；

13)霧化室：旋流霧化室；

16)測試模式：標(biāo)準(zhǔn)模式。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種濕法消解測土壤中鉛的方法，其特征在于：所述所述的電熱板消解，具體的溫度和對應(yīng)時(shí)間如下：

一階段：100-120℃，升溫10-30min，保持90-120min；二階段：所述加入氫氟酸后，140-150℃，升溫5-10min，保持10-20min；三階段：所述加入高氯酸后，160-180℃，升溫5-10min，保持60-120min；四階段：趕酸至所述黃豆大小(0.5-1mL)。