[發明專利]一種殼聚糖改性的緩釋微球摻雜的濕凝膠及其制備方法

在審

• 申請號: 201710451444.0
• 申請日: 2017-06-15
• 公開（公告）號: CN107141818A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發明（設計）人: 姜莉;劉常興;王進朝
• 申請（專利權）人: 銅陵安博電路板有限公司
• 主分類號: C08L89/00
• 分類號: C08L89/00;C08L5/08;C08L91/06;C08K9/10;C08K7/24;C08K5/07;C08J3/075;B01J13/00;B01J13/14
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司34112
• 代理人: 方琦

技術領域

本發明涉及凝膠材料領域，具體涉及一種殼聚糖改性的緩釋微球摻雜的濕凝膠的制備方法。

背景技術

微/納米空心微球是一種尺寸在納米至微米范圍內，由一定厚度的殼層材料

圍成的具有內部空腔的特殊結構，并具有較高的比表面積、較低的密度、良好的

穩定性與滲透性等特點。在催化、氣敏傳感、填料、藥物運輸及電池材料等方面

有著重要應用，是近年來功能復合材料領域研究的熱點。將納米材料分散到凝膠網絡中制備的復合材料，不僅維持納米材料本身的功能性質，而且將納米材料的剛性、尺寸穩定性和熱穩定性與凝膠的軟濕性能相融合，明顯改善凝膠材料的機械性能、光學性能、熱穩定性及相關性能，是一種具有發展前景的新材料。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種殼聚糖改性的緩釋微球摻雜的濕凝膠的制備方法，依照該工藝制備的濕凝膠具有良好的緩釋性能。

本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現：

一種殼聚糖改性的緩釋微球摻雜的濕凝膠的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：

a. 埃洛石納米管的預處理：

向1-2重量份埃洛石納米管粉末中1:20-30加入去離子水，攪拌混合后，在40-50℃水浴中超聲分散1-2h，得到均勻的埃洛石納米管懸浮液；

b. 埃洛石納米管的改性：

將1-3重量份殼聚糖1:15-20溶于醋酸溶液中，磁力攪拌，溶解得殼聚糖溶液，邊攪拌邊滴加到a中所得埃洛石納米管懸浮液中，攪拌30-40min混合均勻，用氨水調pH為5-6，繼續攪拌1-2h，得殼聚糖改性埃洛石納米管溶液；

c. 殼聚糖-埃洛石納米管復合微球的制備：

將3-5重量份液體石蠟、2-5重量份石油醚、1-2重量份吐溫80混合，置于20-30℃恒溫水浴中，緩慢攪拌10-20min至均勻，加入一半b中所得改性溶液，快速攪拌20-30min乳化形成油包水液滴，加入1-2重量份戊二醛，繼續攪拌1-2h，產物用石油醚、丙酮、去離子水各洗滌2-3次，真空抽濾得濕顆粒微球，于2-6℃保存待用；

d. 明膠-埃洛石納米管復合濕凝膠的制備：

將10-15重量份明膠1:20-30加入去離子水中溶脹，置于60-70℃恒溫水浴鍋中攪拌得明膠溶液；逐滴加入b中所得另一半改性溶液，恒溫攪拌1-2h后，室溫下繼續攪拌1-2h，將所得混合乳液與c中所得物料混合，在2-6℃下陳化過夜，制得所述濕凝膠。

其中，步驟b中所述醋酸溶液濃度為0.1-0.2mol/L，氨水濃度為3-5%。步驟c中所述快速攪拌速率為1000-2000rpm。

本發明的反應機理及有益效果如下：

埃洛石納米管具有管狀結構，在范德華力的作用下容易團聚成塊狀，通過超聲分散制得分散性好的埃洛石納米管懸浮液；殼聚糖具有良好的成球性和成膜性，以殼聚糖為表面改性劑對埃洛石納米管進行表面包覆改性，制備了非共價修飾的改性液；以改性液為原料，采用反相乳化交聯法制備殼聚糖/埃洛石納米管復合緩釋微球，殼聚糖改性的埃洛石納米管搭接形成疏松的三維結構，提高了材料的穩定性和比表面積；通過溶液共混法，將改性液與明膠溶液復合，得到膠凝材料，具有更好的緩釋效果。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

實施例

一種殼聚糖改性的緩釋微球摻雜的濕凝膠的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：

a. 埃洛石納米管的預處理：

向2kg埃洛石納米管粉末中1:30加入去離子水，攪拌混合后，在40-50℃水浴中超聲分散2h，得到均勻的埃洛石納米管懸浮液；

b. 埃洛石納米管的改性：

將3kg殼聚糖1:20溶于醋酸溶液中，磁力攪拌，溶解得殼聚糖溶液，邊攪拌邊滴加到a中所得埃洛石納米管懸浮液中，攪拌40min混合均勻，用氨水調pH為5-6，繼續攪拌2h，得殼聚糖改性埃洛石納米管溶液；

c. 殼聚糖-埃洛石納米管復合微球的制備：

將3kg液體石蠟、2kg石油醚、1kg吐溫80混合，置于20-30℃恒溫水浴中，緩慢攪拌20min至均勻，加入一半b中所得改性溶液，快速攪拌30min乳化形成油包水液滴，加入1kg戊二醛，繼續攪拌2h，產物用石油醚、丙酮、去離子水各洗滌3次，真空抽濾得濕顆粒微球，于2-6℃保存待用；

d. 明膠-埃洛石納米管復合濕凝膠的制備：