[發明專利]一種地諾孕素的分析方法

在審

• 申請號: 202211353921.7
• 申請日: 2022-10-28
• 公開（公告）號: CN115901993A
• 公開（公告）日: 2023-04-04
• 發明（設計）人: 符潔;王曉宇;劉誠;周凱;黃文蓮;李潔;余麗;鄧娟;汪洋;趙靜
• 申請（專利權）人: 武漢九瓏人福藥業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 蒲小秋;陳卓

1.一種地諾孕素的分析方法，其特征在于，其包括以下步驟：采用高效液相色譜法，將待測物進行梯度洗脫，即可；

所述的高效液相色譜法的固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠；

所述的高效液相色譜法的流動相為流動相A和流動相B；所述的流動相A為水和乙腈，所述的水和所述的乙腈的體積比為95:5-85:15；流動相B為甲醇和乙腈，所述的甲醇和乙腈的體積比為70:30-80:20；

所述的待測物包含地諾孕素；

所述的梯度洗脫開始時，所述的流動相A在所述的流動相中的體積占比為65％-75％；所述的梯度洗脫進行時，所述的流動相A在所述的流動相中的體積占比每分鐘降低0.8％-1.2％。

2.如權利要求1所述的分析方法，其特征在于，其滿足下述條件中的一個或多個：

a)所述分析方法中，所述高效液相色譜法的進樣體積為1-100μL；

b)所述分析方法中，所述高效液相色譜法的柱溫為35-45℃；

c)所述分析方法中，所述高效液相色譜法的檢測波長為210-350nm；

d)所述分析方法中，所述高效液相色譜法的流速為0.8-1.2ml/min；

e)所述分析方法中，所述十八烷基硅烷鍵合硅膠的粒徑為2.7-5μm；

f)所述分析方法中，所述高效液相色譜法的色譜柱的長度為100-200mm；

g)所述分析方法中，所述高效液相色譜法的色譜柱的直徑為3-6mm；

h)所述分析方法中，所述流動相A中，所述的水與所述乙腈的體積比為90:10；

i)所述分析方法中，所述流動相B中，所述的甲醇與所述的乙腈的體積比為70:30、75:25或者80:20；

j)所述分析方法中，所述的待測物在洗脫前進行預處理，所述預處理包括下述步驟：將所述待測物溶解于溶劑中；

k)所述分析方法中，所述的梯度洗脫開始時，所述的流動相A在所述的流動相中的體積占比為70％-75％；

l)所述分析方法中，所述的梯度洗脫進行時，所述的流動相A在所述的流動相中的體積占比每分鐘降低1.0％；

m)所述分析方法中，所述的梯度洗脫里，所述的流動相A在所述的流動相中的體積占比始終降低；

n)所述分析方法中，所述的梯度洗脫里，所述的流動相A在所述的流動相中的體積占比線性降低；

o)所述分析方法中，所述的梯度洗脫的時間為1min～18min。

3.如權利要求2所述的分析方法，其特征在于，其滿足下述條件中的一個或多個：

p)所述分析方法中，所述高效液相色譜法的進樣體積為40-80μL；

q)所述分析方法中，所述高效液相色譜法的柱溫為45℃或40℃；

r)所述分析方法中，所述高效液相色譜法的檢測波長為220nm和/或310nm；

s)所述分析方法中，所述高效液相色譜法的流速為1.0ml/min；

t)所述分析方法中，所述十八烷基硅烷鍵合硅膠的粒徑為2.7μm、3.5μm或5μm；

u)所述分析方法中，所述高效液相色譜法的色譜柱的長度為150mm；

v)所述分析方法中，所述高效液相色譜法的色譜柱的直徑為4.6mm；

w)所述分析方法中，所述的待測物在洗脫前進行預處理，所述預處理包括下述步驟：將所述待測物溶解于溶劑中，所述的溶劑為水、甲醇和乙腈中的一種或多種；

x)所述預處理中，所述待測物的濃度為0.04-0.1mg/mL；

y)所述分析方法中，所述的梯度洗脫的時間為2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min、

15min、16min或17min。