[發明專利]一種單胺基取代硅烷的制備方法在審
| 申請號： | 202211328391.0 | 申請日： | 2022-10-27 |
| 公開（公告）號： | CN115677747A | 公開（公告）日： | 2023-02-03 |
| 發明（設計）人： | 唐超;朱思坤;李建恒 | 申請（專利權）人： | 合肥安德科銘半導體科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/10 | 分類號： | C07F7/10;C07F7/20 |
| 代理公司： | 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160 | 代理人： | 田浩 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥市高新*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 胺基 取代 硅烷 制備 方法 | ||
1.一種單胺基取代硅烷的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)在惰性氣體氛圍中，將有機胺、反應溶劑加入反應器中，攪拌、降溫，繼續向反應器中加入堿性化合物溶液，控制反應溫度-30～0℃，得到胺基堿溶液；
(2)攪拌條件下，控制反應溫度-30～0℃，向反應器中通入一氯硅烷，通入完畢后，依次經過一段反應、二段反應，得到反應物；
(3)反應物過濾器過濾，得到濾液，將濾液常壓蒸餾除去反應溶劑，得到單個胺基取代的硅烷粗品；
(4)將步驟(3)中得到的單個胺基取代的硅烷粗品精餾，得到金屬純度在99.99999％以上的單取代的胺基硅烷。
2.根據權利要求1所述的一種單胺基取代硅烷的制備方法,其特征在于，步驟(1)中有機胺為雙取代的二級胺，其通式為HNR1R2，R1、R2為具有1-6個碳原子的直鏈或支鏈烷基基團，R1、R2化學結構相同或不同。
3.根據權利要求1所述的一種單胺基取代硅烷的制備方法,其特征在于，步驟(1)中堿性化合物溶液由堿性化合物和反應溶劑混合制得，所述堿性化合物為正丁基鋰、甲基鋰、乙基鋰、丙基鋰、叔丁基鋰、氫化鋰、氫化鈉、氫化鉀、氫化鈣、氫化鎂、六甲基二硅基氨基鋰、六甲基二硅基胺基鈉、六甲基二硅基胺基鉀中的任意一種。
4.根據權利要求1所述的一種單胺基取代硅烷的制備方法,其特征在于，步驟(1)中有機胺與堿性化合物的摩爾比為1.05-1.2:1。
5.根據權利要求1所述的一種單胺基取代硅烷的制備方法,其特征在于，惰性氣體氛圍包括氮氣、氬氣、氦氣中的任意一種。
6.根據權利要求1所述的一種單胺基取代硅烷的制備方法,其特征在于，步驟(1)中反應溶劑為正戊烷、環戊烷、正己烷、正庚烷、環庚烷中的一種或幾種以任意比混合得到。
7.根據權利要求1所述的一種單胺基取代硅烷的制備方法,其特征在于，步驟(1)中反應溶劑為乙醚、四氫呋喃、乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚中的一種或幾種以任意比混合得到。
8.根據權利要求1所述的一種單胺基取代硅烷的制備方法,其特征在于，一氯硅烷和堿性化合物的摩爾比為0.9-1.1:1。
9.根據權利要求1所述的一種單胺基取代硅烷的制備方法,其特征在于，步驟(2)中一段反應溫度為-30℃～0℃、反應2h；二段反應溫度升為25～40℃、反應12h。
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