[發明專利]一種海水溶解有機碳組分分析方法

有效

• 申請號: 202211313488.4
• 申請日: 2022-10-25
• 公開（公告）號: CN115541345B
• 公開（公告）日: 2023-06-09
• 發明（設計）人: 王金鵬
• 申請（專利權）人: 生態環境部華南環境科學研究所（生態環境部生態環境應急研究所）
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/34;G01N1/40;G01N21/64;G01N27/62
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 蔣歡妹;莫瑤江

1.一種海水溶解有機碳組分分析方法，包括以下步驟：水樣過濾、活化PPL固相萃取小柱、潤洗PPL固相萃取小柱、海水溶解有機碳富集、樣品脫鹽、除水、洗脫，其中，水樣過濾步驟如下：采用0.7?μm?GFF濾膜過濾采集的水樣，收集過濾后的水樣，加HCl調節至pH為2；活化PPL固相萃取小柱包括以下步驟：先用2柱體積甲醇溶劑活化PPL小柱，液滴自然重力滴落后，再用2柱體積pH?=?2的超純水溶液沖洗PPL柱；海水溶解有機碳富集包括以下步驟：待柱子中液體全部流出后，向小柱中加滿pH?=?2的水，用大體積采樣管將PPL柱與海水樣品連接在一起，對海水溶解有機碳進行富集；樣品脫鹽、除水步驟如下：富集完成后，用2柱體積的pH?=2的超純水溶液進行脫鹽，用空氣或者N₂吹干PPL柱，直到沒有液體滴落且柱子顏色由深色變為淺色為止；其特征在于，在洗脫步驟采用如下方法：先用1柱體積的100wt%甲醇溶劑洗脫PPL小柱，讓液滴自然重力滴落，收集到離心管中，直到無液滴下落后，用真空抽干PPL柱；再用一柱體積100wt%二氯甲烷溶劑洗脫PPL小柱，讓液滴自然重力滴落，收集到離心管中，直到無液滴下落后，用真空抽干PPL柱；洗脫步驟后對甲醇洗脫組分和二氯甲烷洗脫組分進行超高分辨率傅立葉變換離子回旋共振質譜、熒光分析表征，具體包括以下步驟：取一定量的甲醇洗脫組分分別用于熒光測定和超高分辨率傅立葉變換離子回旋共振質譜分析；取一定量的二氯甲烷洗脫組分用于熒光測定和超高分辨率傅立葉變換離子回旋共振質譜分析；熒光測定時，使用Aqualog光譜儀可以同時測定紫外-可見吸收光譜和熒光光譜，采用1cm石英比色皿，以Milli-Q水作為參比，測定紫外-可見吸收光譜時，掃描波長范圍200-800nm，掃描間隔1nm；進行三維熒光光譜的測定時，激發波230-460nm，發射波247-800nm，激發和發射的掃描步長分別為1nm和4.6nm，掃描累積時間為1s；超高分辨率傅立葉變換離子回旋共振質譜分析時，樣品濃度調整為?50-100?mg/L，吸入進樣針后，以180?μL/min的進樣速度注射入經過電噴霧離子源負離子模式離子化，檢測的離子m/z范圍為150-800，時域信號4M。

2.根據權利要求1所述海水溶解有機碳組分分析方法，其特征在于，當海水為珠江口原始海水樣品時，三維熒光光譜結合平行因子分析，鑒定出了珠江口原始海水樣品中熒光有機碳組分主要由C1、C2、C3、C4和C5組分組成；其中C1和C3組分為陸源類腐殖質，C2為陸源類蛋白，C4和C5為海洋類蛋白。