[發(fā)明專利]一種真空蒸餾耦合單晶提拉制備超高純銦的裝置及方法

有效

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• 申請日: 2022-10-25
• 公開（公告）號: CN115522078B
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發(fā)明（設計）人: 劉未;吳金平;劉承澤;宰偉;謝劍波;謝龍飛;張于勝
• 申請（專利權）人: 西安稀有金屬材料研究院有限公司
• 主分類號: C22B58/00
• 分類號: C22B58/00;C30B29/02;C22B9/02;C22B9/04;C30B15/00;C30B15/16
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務所 61213
• 代理人: 魏法祥

1.一種真空蒸餾耦合單晶提拉制備超高純銦的裝置，其特征在于，該裝置包括真空腔體（1）及其內(nèi)部設置的加熱組件，所述加熱組件上部安裝有真空蒸餾組件和單晶提拉組件，所述加熱組件包括安裝有內(nèi)嵌坩堝（2）的石墨坩堝（3），所述石墨坩堝（3）外側包裹有電阻加熱元件（4），所述石墨坩堝（3）下側設置有供石墨坩堝（3）旋轉和升降的第一運動組件（5），所述真空蒸餾組件包括固定安裝在加熱組件上部的導軌（6），所述導軌（6）上安裝有在導軌（6）上運動的滑塊（7），所述滑塊（7）上分別安裝有與石墨坩堝（3）配合的冷凝桶（8）和熱屏（9），所述真空蒸餾組件還包括供滑塊（7）沿導軌（6）運動的第二運動組件（10），所述單晶提拉組件包括垂直設置于石墨坩堝（3）上部的提拉桿（12），所述提拉桿（12）下部設置有用于裝卡籽晶（18）的夾持器（13），所述單晶提拉組件還包括供提拉桿（12）旋轉和升降的第三運動組件（14），所述真空腔體（1）上還設置有用于真空腔體（1）抽真空和充氣的真空組件（15）。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種真空蒸餾耦合單晶提拉制備超高純銦的裝置，其特征在于，所述第一運動組件（5）包括固定于石墨坩堝（3）下部的坩堝支架（5-1），所述坩堝支架（5-1）下部連接有第一旋轉電機（5-2），所述第一旋轉電機（5-2）通過第一連接桿（5-3）與第一絲桿滑臺（5-4）連接，所述第一絲桿滑臺（5-4）連接有供第一絲桿滑臺（5-4）升降的第一電機（5-5），所述坩堝支架（5-1）下部伸出真空腔體（1）并通過磁流體密封。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種真空蒸餾耦合單晶提拉制備超高純銦的裝置，其特征在于，所述第二運動組件（10）包括控制滑塊（7）沿導軌（6）運動的第二電機；所述冷凝桶（8）和熱屏（9）均為中空結構并通過第一冷凝管（11-1）連通，所述冷凝桶（8）和熱屏（9）分別連接有第二冷凝管（11-2）和第三冷凝管（11-3），所述第二冷凝管（11-2）和第三冷凝管（11-3）均伸出真空腔體（1），所述第二冷凝管（11-2）和第三冷凝管（11-3）與真空腔體（1）通過磁流體密封，所述第一冷凝管（11-1）、第二冷凝管（11-2）和第三冷凝管（11-3）均為波紋管。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種真空蒸餾耦合單晶提拉制備超高純銦的裝置，其特征在于，所述熱屏（9）為倒圓臺筒狀結構，所述熱屏（9）下端的直徑小于內(nèi)嵌坩堝（2）的口徑。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種真空蒸餾耦合單晶提拉制備超高純銦的裝置，其特征在于，所述第三運動組件（14）包括與提拉桿（12）上部連接的第三旋轉電機（14-1），所述第三旋轉電機（14-1）通過第三連接桿（14-2）與第三絲桿滑臺（14-3）連接，所述第三絲桿滑臺（14-3）連接有供第三絲桿滑臺（14-3）升降的第三電機（14-4），所述提拉桿（12）上端伸出真空腔體（1）并與真空腔體（1）通過磁流體密封。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種真空蒸餾耦合單晶提拉制備超高純銦的裝置，其特征在于，所述電阻加熱元件（4）外側設置有隔熱板（16）。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種真空蒸餾耦合單晶提拉制備超高純銦的裝置，其特征在于，所述內(nèi)嵌坩堝（2）中放置有銦料（17），所述內(nèi)嵌坩堝（2）的材質(zhì)為氧化物陶瓷，所述氧化物包括氧化鋁、氧化鎂或氧化鋯；所述夾持器（13）上夾持有籽晶（18）。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種真空蒸餾耦合單晶提拉制備超高純銦的裝置，其特征在于，所述真空腔體（1）上還設置有攝像機（19）和紅外測溫儀（20）。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種真空蒸餾耦合單晶提拉制備超高純銦的裝置，其特征在于，所述真空腔體（1）上部為與腔體本體（1-1）密封連接的密封蓋（1-2）。

10.一種利用如權利要求1~9中任一權利要求所述的裝置進行真空蒸餾耦合單晶提拉制備超高純銦的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、裝料和腔體準備：將內(nèi)嵌坩堝（2）清洗后放入石墨坩堝（3），然后將銦料（17）裝入內(nèi)嵌坩堝（2），再在密封真空腔體（1）后抽真空，得到待反應裝置；所述清洗采用乙醇進行，所述抽真空為使真空腔體（1）內(nèi)部的真空度至1×10^-2Pa以下；所述銦料（17）為精銦；

步驟二、真空蒸餾：將步驟一中得到的待反應裝置中的冷凝桶（8）移動至石墨坩堝（3）正上方，然后調(diào)整石墨坩堝（3）位置至與冷凝桶（8）接觸，打開電阻加熱元件（4）進行真空蒸餾，得到裝有提純銦料的裝置；所述真空蒸餾的溫度為800℃~1100℃，時間為1h~3h；

步驟三、單晶提拉：將步驟二中得到裝有提純銦料的裝置中內(nèi)嵌坩堝（2）中的熔體冷卻至室溫后，將熱屏（9）移動至內(nèi)嵌坩堝（2）正上方，然后調(diào)整石墨坩堝（3）位置至熱屏（9）下端伸入內(nèi)嵌坩堝（2），之后調(diào)整籽晶（18）位置至內(nèi)嵌坩堝（2）正上方，再進行單晶提拉，在籽晶（18）上得到超高純銦；所述單晶提拉的過程為：將提純銦料（17）加熱熔化后將籽晶（18）伸入提純銦料（17）中，然后控制籽晶（18）的提拉速度為5mm/h~50mm/h，籽晶（18）的旋轉速度為1r/min~50r/min，石墨坩堝（3）的旋轉速度為0.5r/min~20r/min，石墨坩堝（3）的上升速度為1.25mm/h~12.5mm/h進行單晶提拉，其中，加熱熔化的溫度為180℃~220℃，籽晶（18）旋轉方向與石墨坩堝（3）旋轉方向相反，籽晶（18）伸入提純銦料（17）液面下10mm以上；所述熱屏（9）下端伸入內(nèi)嵌坩堝（2）內(nèi)部2cm~3cm；所述超高純銦的純度大于7N。